[发明专利]一种丁二醇钛及其制备方法

权利要求书

1.一种丁二醇钛，其特征在于：分子式为Ti(OCH₂CH₂CH₂CH₂O)₂，具有以下结构：

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2.根据权利要求1所述的一种丁二醇钛，其特征在于：以四氯化钛和1,4-丁二醇直接反应制备，具体反应方程如下：

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3.如权利要求2所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）在冰水浴中将设定量的四氯化钛缓慢滴加到过量的1,4-丁二醇中，搅拌使两者发生反应，不断通入氮气，使反应过程中生成的氯化氢气体被氮气吹走，进入尾部的氢氧化钙碱液中和；滴加过程控制反应温度低温恒定，滴加完毕四氯化钛后缓慢搅拌反应液，冷却反应液至室温；

2）步骤1）反应完成得到黄色透明的溶解有丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液；丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液通过减压蒸馏蒸出大部分1,4-丁二醇后，生成白色固体，得到目标产物丁二醇钛。

4.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中1,4-丁二醇要大大超过理论反应量，其既充当反应物也充当溶剂，还要不断通入氮气或惰性气体，一是要避免水蒸气的混入与四氯化钛反应，二是要吹走生成的氯化氢气体。

5.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中反应的条件是控制温度20-30℃，绝对压力111.33-161.33kPa。

6.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所述的步骤步骤2）中所制备的丁二醇钛的1,4丁二醇溶液可用1,4-丁二醇进一步稀释至一定浓度后用作聚酯聚合的缩聚催化剂；或直接水解制备纳米二氧化钛。

7.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所取1,4-丁二醇是720g，TiCl4是48g；等TiCl4滴加完成，继续搅拌2小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在140℃绝对压力10kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在200℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率99.3%。

8.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所取1,4-丁二醇是3600g，TiCl4是475g，等TiCl4滴加完成，继续搅拌1.5小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在150℃绝对压力15kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在190℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率98.9%。

9.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所取1,4-丁二醇是5400g，TiCl4是450g，等TiCl4滴加完成，继续搅拌3小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在130℃绝对压力2kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在200℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率约99.1%。