[发明专利]一种富马酸二甲酯中硫酸二甲酯含量的测定分析方法

权利要求书

1.一种富马酸二甲酯中硫酸二甲酯含量的测定分析方法，其特征在于：用仲胺作为衍生试剂与富马酸二甲酯中硫酸二甲酯形成衍生物，然后用高效液相色谱-质谱联用仪测定衍生物的含量，从而得出富马酸二甲酯中硫酸二甲酯的含量；离子模式选择负离子，所述衍生剂为二甲胺或二乙胺的乙腈溶液，所述衍生反应中的生成物为硫酸单甲酯；

其中测定分析方法包括以下几个步骤：

(1)取富马酸二甲酯原料或制剂粉末，以含有仲胺的乙腈溶液作为衍生剂制备得到样品衍生溶液；

(2)采用离子色谱柱，流动相为5mM-80mM甲酸铵或乙酸铵的0.03％-0.15％甲酸或乙酸水溶液和乙腈，进行等度洗脱，其中等度为0-15min,有机相保持90％。

(3)设置流动相流速为0.3-0.6mL/mL，柱温控制在25℃-40℃之间；

(4)取步骤(1)的样品衍生溶液5uL，进样，记录质谱总离子流图；

(5)采用质谱检测器，离子模式选择负离子，取(1)的样品衍生溶液进样，记录质谱离子流图。

2.根据权利要求1所述的测定分析方法，其特征在于仲胺与乙腈作为衍生剂的体积百分数范围为0.1％-0.3％。