[发明专利]一种粗大晶粒氟化锶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种粗大晶粒氟化锶及其制备方法。

背景技术

氟化锶，分子式:SrF₂、密度4.24g/cm³、熔点1473℃、沸点2489℃。溶于热盐酸，微溶于水，不溶于氢氟酸溶液、醇。主要用于制造光学玻璃、高级电子元件等，也用于制药及其他氟化物的代用品。是制造高品质光学玻璃和激光单晶的重要原料。因在使用中常需在高温下投料，会产生严重的粉尘飞扬，引起较大的物料损失和严重的环境污染。因而用户常提出要求粒径能达到50μm以上的粗颗粒产品。

现有的氟化锶大多采用将碳酸锶与水调成浆液,逐渐加入40%的氢氟酸溶液中反应,控制中点pH值,并保持不变为止，产物经过滤、干燥、粉碎的方法制取氟化锶。亦可由锶盐与碱金属氟化物复分解而制得。采用以上两种方法在一般合成条件下生成的氟化锶晶粒都在5μm左右，即使在溶液很稀及合成速度很慢的情况下也只能得到10～15μm的晶体颗粒。但这种粒度在使用中仍然觉得颗粒太细，所以要寻找新的合成条件以便生成颗粒更大的氟化锶晶体。

发明内容

本发明针对上述问题提出了一种粗大晶粒氟化锶及其制备方法，采用盐酸作为保存，缓慢生产晶体，保证了晶体的生长。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种粗大晶粒氟化锶，其原料包括氯化锶溶液与氢氟酸溶液

所述的一种粗大晶粒氟化锶以氨气作为沉淀剂。

所述粗大晶粒氟化锶的粒度为50μm及其以上。

所述氯化锶溶液的浓度为8%～12%。

所述氢氟酸溶液浓度为10%～45%，作为优选氢氟酸溶液浓度为35%～45%。

所述氯化锶溶液中锶与氢氟酸溶液中氢氟酸的物质的量的比为1∶2.2～2.5。

一种粗大晶粒氟化锶的生产方法包括以下步骤：

a.加料：向8～12%的氯化锶溶液中在搅拌下逐步加入35%～40％的氢氟酸溶液；

b.通氨：加料完成后，停止搅拌，通入用稀释的氨气至PH为7.5～8.0；

c.抽滤：将通氨完成后的物料进行抽滤，並用纯水洗涤；

d.干燥：取出抽滤所得，烘干得到产品。

所述氯化锶溶液的浓度为8%～12%，氢氟酸溶液的浓度为10%～45%，作为优选氢氟酸溶液浓度为35%～45%。

所述步骤a中溶液与氢氟酸溶液中氯化锶与氢氟酸溶液物质的量的比为1∶2.2～2.5。

所述步骤a中氢氟酸溶液的采用缓慢加入的方式，加入时间为1.5～4h。

所述步骤b中，氨气浓度为5～20%,优选8～12%，通气时间2～10h，优选3～4h。

所述步骤d中烘干采用两步烘干法，前期烘干温度为100～140℃，时间为2～3.5h，后期烘干温度为170～220℃，时间为0.75～1.5h。

本发明利用在合成氟化锶的初始阶段利用氟化锶溶于盐酸的性质，让其溶于盐酸中而不马上出现沉淀，而后再用稀释的氨逐步中和其中的酸而使氟化锶逐步均匀地沉出来，从而使晶粒得以生长而得到大颗粒晶体的产品，制取的氟化锶颗粒大部分可达到50～150μm。制取方法简单、易于操作，生产周期短，生产效率高。

附图说明

图1为一般情况下合成的氟化锶粒度测试报告；

图2为实施例1所合成的氟化锶粒度测试报告；

图3为实施例2所合成的氟化锶粒度测试报告。

具体实施方式

为进一步阐述本发明所达到的预定目的与技术手段及功效，以下结合实施例，对本发明的具体实施方案进行详细说明。

实施例1：在带有搅拌的合成反应器中加入10％的氯化锶溶液21升。在搅拌下逐步加入1.6公斤40％的氢氟酸溶液，2h加完。加料完成后，停止搅拌，插入导气管，经过导气管通入用空气稀释l2倍的氨气。通氨到料液的PH值达到7.8。整个通气时间4h。氨的用量为0.8公斤。通氨完成后，将物料移至抽滤槽中抽滤，並用纯水洗涤至氯根达到要求为止。取出氟化锶湿品，在110~120℃干燥3h。然后升温至180～190℃干燥1h，得成品1.85公斤。含量99.9％。

将上述产品进行检验得图2，对比图2与图1可知，本方案所制取的产品粒径明显大于普通产品，粒径分布在20～400μm，其中超过75%的产品粒径在50μm以上。