[发明专利]聚苯胺纳米纤维及其制备方法在审
申请号: | 201510873382.3 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105348523A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 李颖;张红明;王献红;王佛松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;D01F6/76;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所 22210 | 代理人: | 王莹 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及聚苯胺技术领域,具体涉及一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法。
背景技术
聚苯胺是高分子化合物的一种,由于主链上含有交替的苯环和氮原子,所以聚苯胺既具有塑料加工性能和密度,又具有金属的导电性能,在电化学、防腐涂料、高温材料、抗静电材料、传感器、发光二极管、电致变色窗口、光控开关电池、太阳能材料以及生物学等领域得到了广泛的研究和应用。
聚苯胺纳米纤维由于具有高比表面积,在电子器件、传感器以及超电容器等领域具备重要的应用前景,近年来得到了广泛的关注。现有技术中,主要采用过硫酸铵为氧化剂制备聚苯胺纳米纤维。如Kaner等人(J.Am.Chem.Soc.2004,126,851~855)以过硫酸铵为氧化剂制备了直径为30~120nm的聚苯胺纳米纤维。王献红等人(Syn.Met.,2009,159,1508~1511)以过硫酸铵为氧化剂制备了直径为18~110nm的聚苯胺纳米纤维。但是,上述方法制备的聚苯胺均为溶剂型聚苯胺体系,所得的产品不能分散在水中,无法满足环境友好的需求。
为了解决上述技术问题,水性聚苯胺的合成成为热点。如:中国专利一种水性聚苯胺中空微球的制备方法(公开号103214670A),以铁氰化钾为氧化剂制备了直径为300~600nm,壁厚为50~68nm的聚苯胺中空微球。中国专利一种水性聚苯胺纳米纤维的制备方法(公开号102432875B),使用硝酸铁、三氯化铁、硫酸铁或者氯化铜为氧化剂,制备了水性聚苯胺比表面积可达120m2/g~250m2/g。上述合成方法虽然能够使得到的产品分散在水中,相对于溶剂型聚苯胺在环境友好性方面得到了一定的改进,但是无论是溶剂型聚苯胺还是水性聚苯胺,在合成过程中使用的氧化剂,在后处理过程中很难完全除去,会有300~500ppm的残留,而上述所有的聚苯胺合成中所使用的氧化剂全部为工业化学品,因而,这些氧化剂化学品会在聚苯胺使用过程中会对聚苯胺造成一定的危害,而且在聚苯胺的合成以及后处理过程中会给环境造成一定的污染,所以采用这些氧化剂合成的水性聚苯胺也不是真正的绿色环保型水性聚苯胺材料。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中聚苯胺纤维的合成过程中添加的氧化剂造成了聚苯胺中残留工业化学品,污染环境的问题,提供一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案如下。
聚苯胺纳米纤维,经苯胺和焦磷酸铁在无机酸溶液中反应而成。
优选的,所述聚苯胺纳米纤维的直径为45~110nm。
聚苯胺纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将苯胺溶于无机酸溶液中,搅拌均匀,得到混合溶液A;
步骤二、将焦磷酸铁溶于无机酸溶液中,搅拌均匀,得到混合溶液B;
步骤三、将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中,得到混合溶液C,在-10~30℃,静止放置7天以上,过滤,得到反应产物;
步骤四、将步骤三得到的反应产物洗涤、除杂、干燥,得到聚苯胺纳米纤维;
所述混合溶液C中,苯胺与焦磷酸铁的质量比为(1~18.6):(11.33~83),苯胺的浓度为0.015~1.2mol/L,焦磷酸铁的浓度为0.02mol/L以上。
优选的,所述步骤一和步骤二中,无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或者几种。
优选的,所述步骤一中,无机酸的浓度为1~3mol/L。
优选的,所述步骤二中,无机酸的浓度为1~12mol/L。
优选的,所述混合溶液C中,焦磷酸铁的浓度为0.02~0.62mol/L。
优选的,所述步骤三中,静止放置的时间为7~30天。
优选的,所述步骤三中,静止放置的温度为20~25℃。
优选的,所述步骤三中,混合溶液C搅拌后再静止放置,搅拌时间为30~100s,搅拌速度为350~600rpm。
优选的,所述步骤四中将反应产物洗涤、除杂、干燥的过程是:将产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤,至滤液无色,然后用浓度为0.5~1mol/L的氨水浸泡2~24h,再用去离子水洗涤至滤液无色,然后在35~40℃真空烘箱中干燥24~48h,得到聚苯胺纳米纤维。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
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