[发明专利]一种基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法及应用有效
申请号: | 201510873704.4 | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105295900B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 曾荣今;成奋民;刘玛丽;吴湘思;陈国良;陈述;陈冠凡;龙云飞 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D487/22;G01N21/64 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙)43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 羟基 卟啉 选择性 红外 离子 荧光 探针 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取一定量的5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉即TPP-OH溶于二氯甲烷,然后加入一定量的4-二甲氨基吡啶,再称取一定量的4-氯-7-硝基苯并呋咱溶于二氯甲烷,将TPP-OH溶液充N2保护20~30min后用恒压滴液漏斗将4-氯-7-硝基苯并呋咱的溶液滴入TPP-OH溶液中,室温下搅拌24~36小时,得到单羟基苯基卟啉-7-硝基苯并呋咱的二氯甲烷溶液;所述的5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉、4-二甲氨基吡啶及4-氯-7-硝基苯并呋咱的摩尔比为1.0:1.8-2.2:1.2-1.6;
(2)将步骤(1)所得的单羟基苯基卟啉-7-硝基苯并呋咱的二氯甲烷溶液用氯化钠溶液洗涤2~4次,有机层再用无水硫酸钠干燥,然后去除二氯甲烷,得紫黑色固体粗产品,然后固体粗产品经硅胶柱色谱进行分离纯化,再真空干燥,即得有金属光泽的紫黑色固体纯品即基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针,其结构如式(I)所示:
2.根据权利要求1所述的基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)去除二氯甲烷的方法为减压蒸馏。
3.根据权利要求1所述的基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的柱色谱,其淋洗剂为石油醚与乙酸乙酯的混合物,所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为4~6:1。
4.根据权利要求1所述的基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法,其特征在于:所述氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液。
5.一种根据权利要求1至4任一项所述的制备方法制备的基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针。
6.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法制备的基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针在硫离子检测中的应用。
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