[发明专利]一种甲基苯基混合环体的纯化分离方法有效
| 申请号： | 201510874353.9 | 申请日： | 2015-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN105481891B | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 周传健;王瑛;牛克宇;张晨 | 申请（专利权）人： | 山东兆圭高分子材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/21 | 分类号： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 250013 山东省济南市历*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯基 混合 纯化 分离 方法 | ||
1.一种甲基苯基混合环体的纯化分离方法，是在绝对压力≤1Pa条件下进行分子蒸馏；包括步骤如下：
（1）在145-150℃温度下对甲基苯基混合环体进行分子蒸馏，沸点低于(MePhSiO)3沸点的杂质作为轻组分I被去除，回收重组分I；
所述的甲基苯基混合环体是由甲基苯基环三硅氧烷、甲基苯基环四硅氧烷、甲基苯基环五硅氧烷及上述物质的同分异构体组成的混合物；
（2）对重组分I在210-220℃温度下进行分子蒸馏，沸点高于(MePhSiO)4沸点的杂质和(MePhSiO)5作为重组分II被去除，回收轻组分II；
（3）对轻组分II在155-160℃温度下进行分子蒸馏，回收轻组分III，即得(MePhSiO)3 ；余料为重组分III；
对重组分III在170-180℃温度下进行分子蒸馏，回收重组分IV，即为(MePhSiO)4。
2.根据权利要求1所述的甲基苯基混合环体的纯化分离方法，其特征在于，步骤（1）分子蒸馏之前，对甲基苯基混合环体预热至100-130℃。
3.根据权利要求1所述的甲基苯基混合环体的纯化分离方法，其特征在于，步骤（2）回收轻组分II和步骤（3）回收轻组分III的过程中对轻组分II和轻组分III进行冷却，冷却温度为60-90℃。
4. 根据权利要求1所述的甲基苯基混合环体的纯化分离方法，其特征在于，步骤（1）、（2）、（3）所述的分子蒸馏过程，在搅拌条件下进行，搅拌速率为100-500 rpm。
5.根据权利要求1所述的甲基苯基混合环体的纯化分离方法，其特征在于，步骤（1）、（2）、（3）所述的分子蒸馏过程在分子蒸馏系统中进行，所述的分子蒸馏系统包括预热器、进料电机、蒸发器、搅拌器、内冷却器、真空装置、重组分接收器和轻组分接收器，所述的预热器通过进料电机与蒸发器的进料口连接，所述的蒸发器的出料口与重组分接收器连接，所述的蒸发器的内部设置有内冷却器，所述的内冷却器与轻组分接收器连接，所述的蒸发器还连接搅拌器和真空装置。
6.根据权利要求5所述的甲基苯基混合环体的纯化分离方法，其特征在于，分子蒸馏过程中，进料电机转速为100-900rpm。
7.根据权利要求5所述的甲基苯基混合环体的纯化分离方法，其特征在于，分子蒸馏过程中，内冷却器温度为60-90℃。
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