[发明专利]一种2;8-二甲基壬二酸、其合成方法及应用

权利要求书

1.一种2,8-二甲基壬二酸的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤（1）、将2,8-壬二酮和α-卤代乙酸乙酯在强碱和有机溶剂的存在下，在回流状态下进行缩合反应2~10小时，然后经冷却、过滤、浓缩、精馏，收集2~5 mmHg下、 185~195℃的馏分，即得到3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二酸二乙酯，其中，所述的2,8-壬二酮、所述的α-卤代乙酸乙酯和所述的强碱的投料摩尔比为1.0: 2.0~ 2.5: 2.0~2.5；

步骤（2）、向步骤（1）制得的3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二酸二乙酯中加入强碱性水溶液，控制反应体系的pH为10~13，在回流状态下进行皂化反应4~8小时，然后降温至0~40℃，向反应体系中加入强酸水溶液，控制反应体系的pH为1~3进行酸析反应，然后经过滤、干燥得到3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二元酸；

步骤（3）、将步骤（2）制得的3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二元酸在溶剂和催化剂的存在下，在回流状态下进行脱羧反应2~6小时，经旋蒸、过滤得到2,8-二甲基壬二醛；所述的催化剂为铜粉和/或氧化铜；

步骤（4）、将步骤（3）制得的2,8-二甲基壬二醛和臭氧在有机溶剂的存在下，在20~40℃下进行氧化反应8~12小时，然后经旋蒸、洗涤、干燥得到所述的2,8-二甲基壬二酸，所述的2,8-二甲基壬二酸的结构式为。

2.根据权利要求1所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法，其特征在于：步骤（1），所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯中的至少一种；所述的强碱为乙醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的α-卤代乙酸乙酯为α-氯代乙酸乙酯、α-溴代乙酸乙酯、α-碘代乙酸乙酯的至少一种。

4.根据权利要求1所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的强碱性水溶液为质量浓度为10~50%的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；所述的强酸水溶液为质量浓度为10~40%的盐酸、硫酸水溶液或磷酸水溶液。

5.根据权利要求1所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的溶剂包括投料质量比为1:0.9~1.1的水和有机溶剂，所述的有机溶剂为选自乙腈、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的催化剂的投料摩尔量为3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二元酸的摩尔量的5~20%。

7.根据权利要求1所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的有机溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯中的至少一种。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法，其特征在于：所述的合成方法的具体实施方式为：

步骤（1）、向反应器中加入所述的2,8-壬二酮，将由所述的强碱和所述的有机溶剂形成的混合溶液加入所述的反应器中，所述的强碱在所述的混合溶液中的质量浓度为15~25%，然后向反应器中滴加所述的α-卤代乙酸乙酯，在回流状态下进行缩合反应2~10小时，然后经冷却、过滤、浓缩、精馏，收集2~5 mmHg下、 185~195℃的馏分，即得到3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二酸二乙酯；

步骤（2）、将步骤（1）制得的3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二酸二乙酯加入反应器中，然后在55~65℃下滴加所述的强碱性水溶液，控制反应体系的pH为10~13，在回流状态下进行皂化反应4~8小时，然后降温至0~40℃，向反应器中滴加所述的强酸水溶液，控制反应体系的pH为1~3进行酸析反应，然后经过滤、干燥得到白色粉末状的3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二元酸；

步骤（3）、向反应器中加入步骤（2）制得的3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二元酸、所述的溶剂和所述的催化剂，在回流状态下进行脱羧反应2~6小时，然后经旋蒸除去溶剂，过滤得到淡黄色油状物2,8-二甲基壬二醛，其中，所述的溶剂的投料质量为所述的3,9-二甲基-α,β-环氧十一碳二元酸的投料质量的2~3倍；

步骤（4）、向反应器中加入步骤（3）制得的2,8-二甲基壬二醛和所述的有机溶剂，然后在20~40℃下，搅拌状态下，往所述的反应器中通入所述的臭氧进行氧化反应8~12小时，然后经旋蒸除去有机溶剂，得到白色粉末状2,8-二甲基壬二酸粗品，然后用高纯水多次洗涤所述的2,8-二甲基壬二酸粗品，然后经干燥得到电容级2,8-二甲基壬二酸，所述的电容级2,8-二甲基壬二酸中的离子含量为：K⁺≤1ppm 、Na⁺≤1ppm 、Fe³⁺≤2ppm、Pb²⁺≤2ppm、Cl^-≤1ppm、SO₄^2-≤2ppm，其中，所述的有机溶剂的投料质量为所述的2,8-二甲基壬二醛的投料质量的2~3倍，所述的臭氧的通入流量为40~80 mL/min。