[发明专利]一种矿石中铂、钯的连续测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种矿石中铂、钯的连续测定方法，具体地说，涉及一种用活性炭分离富集、用分光光度法连续测定铂、钯的方法。

背景技术

矿石中铂、钯的含量一般用石油醚-三氯甲烷萃取分光光度法测定，该方法基于铂(IV)在氯化亚锡存在下被还原为铂(II)，与双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)生成樱红色络合物，用石油醚-三氯甲烷混合溶剂萃取测定铂；在8mol/L的盐酸溶液、50℃的水浴中，钯(II)与DDO生成黄色络合物，用石油醚-三氯甲烷混合溶剂萃取测定钯。该方法对于每个样品中铂、钯的测定都需要完成两次萃取过程，步骤较繁琐，不适用于批量样品的测定；另外，有色络合物被萃取至石油醚-三氯甲烷有机相体系，测定时会有大量萃取剂挥发，且毒性较大，对人体产生危害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种矿石中铂、钯的连续测定方法，该方法简便快速、环境友好，具有良好准确度和精密度。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种矿石中铂、钯的连续测定方法，包括以下步骤：

(1)称取矿石样品，灼烧，冷却后，向样品中加入浓盐酸、双氧水，加热溶解；

(2)加水稀释，煮沸，冷却，过滤，滤液用活性炭吸附；

(3)将吸附后的活性炭灼烧；冷却后加入王水溶解，向溶液中加入饱和氯化钠溶液，蒸干；加盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于比色管中，滤液用水定容；

(4)取所得溶液，加入磷酸、5-Cl-PADAB(4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1，3-二氨基苯)，室温显色，在555-557nm波长处，测定其吸光度，计算可得样品中钯的含量；

(5)取步骤(3)所得溶液，加入磷酸、5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热，在565-567nm波长处，测定其吸光度为铂、钯和量，用差减法计算可得样品中 铂的含量。

所述矿石中铂、钯的连续测定方法具体包括以下步骤：

(1)称取矿石样品15-25g，于700-750℃灼烧3-5小时，冷却后，向样品中加入浓盐酸30-40mL，浓度为30％的双氧水5-8mL，加热溶解30-40分钟；

(2)加水稀释至100-110mL，煮沸，冷却至40-50℃，过滤，滤液进入装有活性炭的吸附柱，用浓度为0.12-0.24mol/L的稀盐酸洗涤，再用水洗涤；

(3)将活性炭取出，于700-750℃灼烧3-4小时；冷却后，加入王水4-5mL，于150-200℃溶解，向溶液中加2-3滴饱和氯化钠溶液，在沸水浴上蒸至近干；再加入盐酸，沸水浴上蒸至近干；加4-6滴浓度为6mol/L的盐酸及少量水温热溶解盐类，过滤于25mL比色管中，滤液用水定容；

(4)取5.00-10.00mL步骤(3)中所得溶液于25mL比色管中，加入磷酸、5-Cl-PADAB，用水定容，室温显色15-20分钟，以试剂空白作参比，在555-557nm波长处，测定其吸光度，计算可得样品中钯的含量；

(5)取5.00-10.00mL步骤(3)中所得溶液于25mL比色管中，加入磷酸、5-Cl-PADAB，置于沸水浴中加热10-12分钟，取出流水冷却，用水定容，以试剂空白作参比，在565-567nm波长处，测定其吸光度为铂、钯和量，用差减法计算可得样品中铂的含量。

在该方法中，在步骤(2)中溶液加水稀释至100-110mL，目的是为了保证活性炭吸附铂、钯时盐酸的浓度为1.2-4.8mol/L。

煮沸后冷却至40-50℃的目的是保证铂、钯在活性炭上的吸附率达99.9％以上。

在所述步骤(3)中，加入盐酸，然后沸水浴上蒸至近干的操作重复3-4次。盐酸的浓度为6mol/L，每次用量为2-3mL。其目的是将硝酸驱尽，防止铂、钯与硝酸生成硝基络合物，使结果偏低。

在步骤(4)、(5)中，所加入的磷酸的浓度为7.32mol/L，用量为2.0-5.0mL，其目的是调节显色体系的酸度为1.2-3.0mol/L，另外还可以消除溶液中少量铁离子的干扰。室温下钯与5-Cl-PADAB在1.2-3.0mol/L的磷酸溶液中形成稳定的有色络合物，而铂不与5-Cl-PADAB反应。在步骤(5)中，基于铂、钯在沸水浴中与5-Cl-PADAB形成的有色络合物的吸光度在波长565-567nm处有良好的加和性，而将显色体系置于沸水浴中加热10-12分钟。

在步骤(4)、(5)中，5-Cl-PADAB的浓度为0.6g/L，用量为1.00-2.00mL。