[发明专利]一种梯度多孔莫来石陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷制备领域，涉及一种梯度多孔莫来石陶瓷的制备方法。

背景技术

多孔材料又分微孔、介孔、宏孔材料，尽管微孔、介孔、宏孔材料在结构、组成、形貌等方面取得进展，已经广泛应用于各个科学技术领域。然而在很多应用领域，微孔、介孔、宏孔材料各有优缺点，现实迫切需要发展综合各种孔结构优点的新材料，即根据应用需要和结构特点选择性地把单一孔材料构建成梯度多孔材料。

多孔陶瓷不仅具有普通陶瓷化学稳定性好、抗氧化、耐高温和耐腐蚀等特点，还因其孔洞结构而具有密度小、比表面积大和热导率低等优点，在航空航天、生物医学、电子、化工等各个领域都有广泛应用。因此，在多孔陶瓷基础上，发展梯度多孔陶瓷迫在眉睫。

莫来石是SiO₂-Al₂O₃系中唯一稳定的化合物，除具有热膨胀系数小、热震稳定性好、荷重软化点高、高温蠕变值小、硬度大、抗化学腐蚀性好等特点外，还具有良好的高温强度和断裂初性，它的强度和籾性随温度的升高不仅不会降低，反而会有所提高。因此常被用来生产高温耐火材料。目前对莫来石多孔陶瓷方面的研究，针对孔径要求较少，制备具有梯度多孔结构的莫来石陶瓷还未见到报道。

综上所述，关于梯度多孔莫来石陶瓷的制备存在两个问题：(1)如何形成梯度多孔的结构；(2)缺少对孔径大小及分布的研究。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种操作简单且易于工艺控制的一种梯度多孔莫来石陶瓷的制备方法。同时，在原有的制备莫来石多孔陶瓷的基础上，基于生物质材料(稻壳、秸秆等)的结构存在差异，制备出一种梯度多孔莫来石陶瓷。

技术方案：本发明提供了一种梯度多孔莫来石陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

1)将含铝化合物、煤矸石与生物质粉混合，按质量份数计，各组分配比为含铝化合物38～53份、煤矸石20～30份、生物质粉23～36份，再加入添加剂，混合均匀，加入适量5％(重量比)聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过筛，得到混合料；

2)选择不同的生物质粉，重复上述步骤，得到由不同生物质粉组成的混合料；

3)将上述不同的混合料，依次分层装入模具内；装填后跳振；模压成型，得到混合坯体；

4)将上述混合坯体在高温炉内进行烧结，随炉冷却，得到梯度多孔莫来石陶瓷。

具体的，上述制备步骤中所述的含铝化合物为氧化铝、氢氧化铝或铝矾土。

所述的生物质粉是将棉秆、稻壳、玉米杆、稻杆或麦秆，浸泡于体积分数为10％的盐酸溶液中，直至完全浸透，再沸煮1h，最后用蒸馏水清洗，烘干，粉磨后得到。所述的生物质粉粒径小于2.0μm。

上述制备步骤中所述的添加剂选为晶种莫来石、BaO、TiO₂中的一种，按质量份数计，所述添加剂的用量为0～2份，优选2份。

本发明的特点在于，通过不同的生物质粉组成不同的混合料，然后将不同的混合料叠层装填，叠层的层数为2层或2层以上，优选2～5层。叠层的次序为：不同种混合料按其生物质粉碳硅比依次增加或生物质自身孔结构的依次增大来装填。不同种生物质粉碳硅比的测定，用烧失量法及定碳仪测定坯料C的质量，用X荧光光谱仪测定Si的质量。生物质自身孔结构，通过扫描电镜图和孔径分布分析，依次增大顺序为棉秆、稻壳、玉米杆、稻杆、麦秆。

以两层为例，可以是一层为含稻壳的混合料；另一层为含玉米秆的混合料。以三层结构为例，可以是上层含玉米秆的混合料，中层含稻杆的混合料，下层含麦秆的混合料。以四层结构为例，各层依次可为：含稻壳的混合料、含玉米秆的混合料、含稻杆的混合料、含麦秆的混合料。以五层结构为例，各层依次为：含棉秆的混合料、含稻壳的混合料、含玉米秆的混合料、含稻杆的混合料、含麦秆的混合料。

各层混合料的物料比(重量)，对于双层结构来说，物料比为(0.5～2)：1，优选1:1。对于三层结构来说，物料比为(0.5～2)：(0.5～2)：1，优选1:1:1。对于四层结构来说，物料比为(0.5～2)：(0.5～2):1:1，优选1:1:1:1。

所述的跳振为将模具固定于振实台上，振动1～5个周期(一个周期为60次/分钟)，对于双层结构来说，3～4个周期较好；对于多层结构来说，2～3个周期较好。

所述的模压成型，施加压力为5～20MPa。

所述的烧结，升温至1300～1400℃进行烧结，保温1～4h。

有益效果：