[发明专利]4-甲氧基靛红的制备方法在审
| 申请号： | 201510876034.1 | 申请日： | 2015-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN105330584A | 公开（公告）日： | 2016-02-17 |
| 发明（设计）人： | 程进;刘长春;刘承先;蒋若愚;徐进 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D209/38 | 分类号： | C07D209/38 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 王凌霄 |
| 地址： | 213164 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基靛红 制备 方法 | ||
1.一种4-甲氧基靛红的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)间甲氧基苯胺经过溴化反应生成2,4-二溴-5-甲氧基苯胺；
(2)2,4-二溴-5-甲氧基苯胺经过Sandmeyer法生成5,7-二溴-4-甲氧基靛红；
(3)5,7-二溴-4-甲氧基靛红在氢气气氛中，进行钯碳催化还原脱溴，制得4-甲氧基靛红。
2.根据权利要求1所述的4-甲氧基靛红的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中的溴化试剂为溴，溶剂为四氯甲烷，具体反应为：间甲氧基苯胺的四氯甲烷溶液置于冰水浴，向其缓慢滴入溴的四氯甲烷溶液，控制3小时滴完且滴加期间温度不超过10℃，滴完后室温搅拌反应1～2小时。
3.根据权利要求2所述的4-甲氧基靛红的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中的间甲氧基苯胺与溴的摩尔比是1：2.0～1：2.4。
4.根据权利要求1所述的4-甲氧基靛红的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中的Sandmeyer法具体反应为：2,4-二溴-5-甲氧基苯胺、水合氯醛、无水硫酸钠、盐酸羟胺和浓盐酸60～80℃混合搅拌1～2小时，干燥得到橙色固体；将橙色固体分批加入浓硫酸中，加料期间温度保持在55～60℃，加料完毕将温度缓慢升至80℃反应1～2小时；反应液倾入碎冰中，搅拌1～2小时，干燥得砖红色的5,7-二溴-4-甲氧基靛红。
5.根据权利要求4所述的4-甲氧基靛红的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中2,4-二溴-5-甲氧基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺和无水硫酸钠的摩尔比为1：1.2：3.2：8.8，浓盐酸量为能促使2,4-二溴-5-甲氧基苯胺充分溶解于反应体系，橙色固体与浓硫酸的摩尔比为1：4.8。
6.根据权利要求1所述的4-甲氧基靛红的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中催化还原脱溴反应温度为不超过10℃，反应时间为5小时，5,7-二溴-4-甲氧基靛红与钯碳的质量比为20.1：1～5：1。
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