[发明专利]一种碳化硼用高纯硼酸制备方法

权利要求书

1.一种碳化硼用高纯硼酸制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：

a.首先，向装有温度计和冷凝回流装置的四口烧瓶中加入马来酸酐和蒸馏水，待马来酸酐完全溶解后，量取丙烯酸，同时称取质量分数为6.67%的过硫酸铵溶解于蒸馏水中，使其浓度为0.02mol/L，作为引发剂，同时向四口烧瓶中滴加丙烯酸和过硫酸铵水溶液，恒温反应后，将溶液放入旋转蒸发器中，进行减压蒸馏，所得液体即为马来酸酐-丙烯酸共聚物；

b.向装有温度计和冷凝回流装置的四口烧瓶中加入马来酸酐、改性剂和蒸馏水，待马来酸酐和烯丙基磺酸钠完全溶解后，量取丙烯酸，同时称取过硫酸铵溶解于蒸馏水中，同时向四口烧瓶中滴加丙烯酸和过硫酸铵水溶液；滴加完毕后，恒温反应，将反应后的溶液倒入旋转蒸发器中，所得液体即为磺酸基马来酸酐-丙烯酸共聚物；

c.称取工业硼酸加入三口烧瓶中，取去离子水搅拌溶解，配制成硼酸饱和溶液，待硼酸全部溶解后，根据磺酸基马来酸酐-丙烯酸共聚物的钙螯合能力大小，用移液管准确量取2ml的磺酸基马来酸酐-丙烯酸共聚物作为吸附剂，加入硼酸饱和溶液中，反应结束后立即趁热进行真空抽滤，过滤杂质，将滤液放入冰箱冷藏，析出硼酸晶体，再次进行抽滤，将所得的硼酸晶体放入烘箱中干燥；

d.将所得滤液集中，使用旋转蒸发器把多余的水分蒸发出去，再次过滤，干燥得到少许硼酸晶体，并向剩余溶液中滴加硫酸，使用高速台式离心机进行离心，固液分离，回收吸附剂，由于反应过程中加入了大量的水，因此回收吸附剂中含有些许水，因此需要再次使用旋转蒸发器将水分蒸出，最终得到较纯的吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硼用高纯硼酸制备方法，其特征在于，所述步骤a中，恒温反应后的溶液放入旋转蒸发器中，水浴温度调至50℃，循环水力真空泵压力升至0.09MPa进行减压蒸馏1.5h。

3.根据权利要求1所述的一种碳化硼用高纯硼酸制备方法，其特征在于，所述步骤b中，恒温反应后的溶液倒入旋转蒸发器中，将水浴温度调至50℃，循环水力真空泵压力升至0.09MPa进行减压蒸馏1.5h。

4.根据权利要求1所述的一种碳化硼用高纯硼酸制备方法，其特征在于，所述步骤c中，恒温反应结束后立即趁热进行真空抽滤，过滤杂质，将滤液放入冰箱冷藏，冷却至5℃左右，析出硼酸晶体，再次进行抽滤。