[发明专利]一种耐高温隔热复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种耐高温隔热复合材料的的制备方法，属于耐高温材料领域。

背景技术

隔热材料是轻质、疏松、多孔、热导率小的材料的总称。由于其特有的保温、隔热、隔声和防火性能，被广泛应用于国防、宇航、原子能开发和化工等行业。使用隔热材料能够有效减少热损失和节约燃料，同时还可以改善劳动环境，保证安全生产和提高工效。要想减小热量的损失，需采用高效的隔热材料进行隔热，有些材料的隔热效率可达到95％以上。隔热材料的隔热效果越好，保温的成本就越低，能效比越高。因此保温材料工业的发展，特别是优质隔热材料的开发的利用，对我国的经济建设的稳定和健康的发展，具有非常重要的现实意义。

蛭石由于其特有的片层结构及高温煅烧时良好的膨胀性，使膨胀蛭石不但本身具有较低的导热系数和体积密度，而且其颗粒表面特有的的鳞片结构还能反射热辐射。膨胀蛭石在隔热材料中可以直接作为隔热层，也可作为隔热层的填充料使用。有时也将颗粒状的膨胀蛭石与水玻璃或者水泥等结合剂，经振动或压制成型，干燥后制成隔热试样使用。但这种制品强度低、易变形且耐火性能差。除少数体积密度较大的制品外，一般不能用于承重结构，且最高使用温度低于1100℃。蛭石作为一种重要的非金属矿产资源，我们国家有非常丰富的矿床蕴量，但目前还没有被有效地应用于隔热领域。其主要表现在以下几个方面：应用范围不广，产品品种少，加工处理方法简单的特点，在不同品级蛭石的综合利用、矿山尾矿利用及与其他非金属矿配合利用方面也存在明显的差距。如何拓宽蛭石的应用范围、开发高附加值产品方面，国内科技人员尚有许多工作可做。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前膨胀蛭石制成的耐高温隔热制品强度低、易变形且耐火性能差，因为膨胀蛭石具有较大的结构孔隙，主要为微米级，这使得其高温隔热、耐火性能还不理想的问题，提供了一种用凝胶改性膨胀蛭石得耐高温隔热复合材料的方法，本发明通过制备凝胶改性的方法对膨胀蛭石的微米级孔隙进行纳米化，在蛭石层间形成稳定的微孔和结构，赋予蛭石更好的热稳 定性，改性后的膨胀蛭石对复合材料的耐火度、隔热性能和力学性能都有提高，从而达到节约能源、降低产品成本的目的。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

(1)取400～500g的蛭石，按固液比1:2将其放入摩尔浓度为0.6～0.8mol/L的硝酸中，在60～70℃下进行浸泡2～3h，浸泡后过滤取出，再放入马弗炉中，在500～550℃的温度下进行煅烧20～30min，之后将蛭石冷却至室温取出，再将蛭石按固液比1:3放入质量分数80％的乙醇溶液中浸泡2～3h，浸泡后过滤得固体，将其放入60～70℃的烘箱中干燥2～3h，干燥后放入砂磨机中进行砂磨，用350～400目的筛网筛选，得蛭石粉末；

(2)按质量份数计，分别选取20～25份间苯二酚，40～50份甲醛，10～15份环氧丙烷，15～20份水加入到三口烧瓶中，放入60～70℃的水浴中，用磁力搅拌器搅拌至固体完全溶解，之后将其装进在玻璃试管中，在常温下静置20～24h，即可得到溶胶；

(3)取100～120g步骤(1)得到蛭石粉末按固液比1.1加入到上述溶胶中，混合均匀后将其放入水浴中，在50～55℃水浴温度下保温22～24h，使溶胶老化成凝胶，之后将水浴温度升温90～95℃，继续老化2～3天，得凝胶改性的膨胀蛭石；

(4)将上述制得的凝胶改性的膨胀蛭石先按固液比1:3用质量分数85％的乙醇溶液浸泡10～20h，之后取出再以固液比1:4的正硅酸乙酯的乙醇溶液在55～60℃下浸泡30～36h，浸泡过滤，将滤渣分别用蒸馏水和丙酮清洗1～3次，清洗后放入65～70℃的恒温箱中干燥20～22h；

(5)将上述干燥后的固体放进炭化炉中，先对其进行抽真空，再向其中充入氮气，在氮气气氛下，以2～4℃/min的升温速度升温至250～300℃，在此温度下保温1～2h，之后自然冷却至室温，从炭化炉中取出固体；

(6)将上述制得的固体按固液比6：1添加水玻璃结合剂，充分混合后，快速将混合料倒入不锈钢的模具中，放入液压机，在0.2～0.3Mpa的压力压制成型，然后将压制好的试样放入100～110℃的干燥箱中干燥3～5h，即可得到耐高温隔热复合材料。