[发明专利]一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物在审

专利信息
申请号: 201510880293.1 申请日: 2015-12-07
公开(公告)号: CN105461749A 公开(公告)日: 2016-04-06
发明(设计)人: 刘方旭 申请(专利权)人: 刘方旭
主分类号: C07F9/6524 分类号: C07F9/6524
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省烟*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 苯基 巯基 四氮唑 磷酸酯 衍生物
【权利要求书】:

1.一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物,其特征是:所述的水溶性1-苯基- 5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物是具有如下(Ⅵ)和(Ⅶ)两种结构的化合物:

(Ⅵ)

(Ⅶ)

式中,R1和R2是相互独立的氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基,R3和R4是 相互独立的亚乙基、亚丙基、亚异丙基或亚丁基。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物,其特征是: 所述的水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物的制备方法是:以硫酸溶液为溶剂,1-苯 基-5-巯基四氮唑和α-烯基酸进行反应,其反应生成的化合物经抽滤、滤饼用氢氧化钠水溶 液溶解、再次抽滤、滤液酸化等提纯后,再与羟烷基仲胺进行反应,其反应生成的酰胺化产 物,再进一步与五氧化二磷进行酯化反应,具体包含以下步骤:

1).1-苯基-5-巯基四氮唑溶解在硫酸溶液中,少量分批加入α-烯基酸,于50℃~60℃ 温度下反应3~4小时,降温至30℃以下,生成中间化合物;

2).加水稀释上述反应物料,抽滤,滤饼用5%~10%的氢氧化钠水溶液溶解,再次抽滤除 去不溶物,滤液用酸液酸化至PH为1~2,目的物再次析出,抽滤、水洗,得提纯的中间化合 物;

3).以四氢呋喃为溶剂,提纯的中间化合物与羟烷基仲胺反应,于90~110℃下,进行回 流反应4~5小时,将反应混合物降温,减压蒸馏除去溶剂,制得1-苯基四氮唑酰胺化衍生 物;

4).1-苯基四氮唑酰胺化衍生物与溶于石油醚中的五氧化二磷反应,于70~80℃和氮 气保护下,进行回流反应2~3小时,反应完毕后,将反应混合物降温,蒸馏除去石油醚,制得 水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物。

3.根据权利要求1所述的一种水溶性1-苯基-5-巯基四氮唑磷酸酯衍生物,其特征是: 所述的1-苯基-5-巯基四氮唑、α-烯基酸、二乙醇胺和五氧化二磷的摩尔比为1﹕1~1.1﹕1~ 1.4﹕1~1.2;所述的酸液是稀硫酸溶液或稀盐酸溶液。

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