[发明专利]一种稀土改性剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于表面改性剂制备领域，涉及一种稀土改性剂的制备方法。

背景技术

制约无机粉体在高分子材料基体中应用的关键技术是如何提高两者的界面结合力，可以采用偶联剂对无机粉体进行表面改性，在塑料配混中，可改善有机塑料与无机粉体的面性能，提高无机粉体和有机基体间的界面结合力，从而提升复合材料的整体性能。常用的偶联剂的品种包括硅烷类、钛酸酯类、铝酸酯类等，各种偶联剂具有不同的改性效果，随着复合材料的不断发展，对于新型多功能偶联剂的需求更为迫切，目前具有协同作用的复合型偶联剂已成为偶联剂研究的热点内容，符合偶联剂的发展趋势，因此开发适用范围广、一剂多能、活化效果更好、成本更低廉的新型偶联剂具有较好的研究价值。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种稀土改性剂的制备方法，制备的稀土改性剂活化效果好，并且具有增塑、润滑等功能，可应用于无机粉体表面改性领域，改性效果好。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种稀土改性剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取稀土硝酸盐溶于无水乙醇中，再加入水杨酸，控制稀土硝酸盐和水杨酸的摩尔比为1:4.1，升温至80℃，缓慢滴加氢氧化钠-乙醇溶液，控制氢氧化钠和水杨酸的摩尔比为3.1:1，滴加完毕后反应3h，调节体系的pH值为4～6，80℃下反应1h，静置20min后过滤，获得白色沉淀物，将白色沉淀物反复水洗、醇洗，真空烘干，得到中间物；

（2）将中间物加入去离子水中，滴加盐酸调节pH值直至中间物完全溶解，然后将其缓慢滴加入正硅酸乙酯中，强烈搅拌，控制和中间物与正硅酸乙酯的质量比为1:20，于30℃下反应8h，静置36h后得到外观呈乳白色透明的稀土改性剂。

所述稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸钕的一种或几种的混合物。

所述稀土改性剂应用于无机粉体的表面改性。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种稀土改性剂的制备方法，以水杨酸和稀土硝酸盐为原料，首先合成水杨酸镧配合物，再采用溶胶-凝胶技术复配成了水杨酸型稀土改性剂，本方法工艺简单，制备的稀土改性剂活化效果好，并且具有增塑、润滑等功能，适用于对无机粉体进行表面改性，改性效果好。

附图说明

图1为本发明实施例1稀土改性剂的红外光谱图；

图2为本发明实施例1稀土改性剂的DSC图；

图3为本发明实施例1稀土改性剂的TG图。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种稀土改性剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取硝酸镧溶于无水乙醇中，再加入水杨酸，控制硝酸镧和水杨酸的摩尔比为1:4.1，升温至80℃，缓慢滴加氢氧化钠-乙醇溶液，控制氢氧化钠和水杨酸的摩尔比为3.1:1，滴加完毕后反应3h，调节体系的pH值为5.5，80℃下反应1h，静置20min后过滤，获得白色沉淀物，将白色沉淀物反复水洗、醇洗，真空烘干，得到中间物；

（2）将中间物加入去离子水中，滴加盐酸调节pH值直至中间物完全溶解，然后将其缓慢滴加入正硅酸乙酯中，强烈搅拌，控制和中间物与正硅酸乙酯的质量比为1:20，于30℃下反应8h，静置36h后得到外观呈乳白色透明的稀土改性剂。

对实施例1制备的稀土改性剂进行表征，图1的红外光谱图显示了稀土改性剂的组成为水杨酸镧，图2的DSC图和图3的TG图均显示了该稀土改性剂热稳定性能较好。

同时为了表征实施例1稀土改性剂对无机粉体的表面改性效果，采用该稀土改性剂对碳酸钙进行了表面改性，测试了其活化度，并将未经改性和改性后的碳酸钙分别填充聚丙烯制备复合材料，测试复合材料的力学性能，以表征稀土改性剂对碳酸钙的表面改性效果。步骤如下：

（1）稀土改性剂改性碳酸钙：将10g稀土改性剂加入1Kg碳酸钙中，在高速搅拌机中于80℃下高速搅拌15min，得到改性碳酸钙；

（2）改性碳酸钙的活化度：将改性碳酸钙在去离子水中分散，60℃下搅拌25min，静置后取出上层漂浮的碳酸钙，烘干称重，与碳酸钙总量的比值即为活化度。测试结果显示：改性碳酸钙的活化度达到98.1%，可见，本实施例稀土改性剂对碳酸钙的活化效果较好；