[发明专利]一种β-SiAlON∶Eu2+绿色荧光粉及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201510880729.7 申请日: 2015-12-03
公开(公告)号: CN105331361A 公开(公告)日: 2016-02-17
发明(设计)人: 杨志平;董秀芹;王海龙;赵金鑫 申请(专利权)人: 河北利福光电技术有限公司
主分类号: C09K11/64 分类号: C09K11/64
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人: 李玉祥;苏艳肃
地址: 071000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 sialon eu sup 绿色 荧光粉 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种β-SiAlON∶Eu2+绿色荧光粉,其特征在于,其化学通式为EuxSiaAlbOcNd,式中0.003≤x≤0.030,4.0<a<5.2,0.10<b<0.3,0.04≤c<0.1,5.6≤d<7.2。

2.一种β-SiAlON∶Eu2+绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)所述荧光粉的化学通式为EuxSiaAlbOcNd,式中0.003≤x≤0.030,4.0<a<5.2,0.10<b<0.3,0.04≤c<0.1,5.6≤d<7.2;

(2)N2气氛保护下,按通式EuxSiaAlbOcNd中各元素化学计量比分别称取原料,然后加入助熔剂,得混合物料;

所述混合物料中原料占94-99.9wt%,助熔剂占0.1-6wt%;

所述原料为Si3N4、AlN、Al2O3和Eu2O3,所述Si3N4为α-Si3N4和/或β-Si3N4;所述助熔剂为卤化物;

(3)将混合物料置于球磨混料器中,干混,然后过筛,装入坩埚,然后放入高温气压烧结炉中,抽真空至炉内压力低于10Pa,然后充入N2气,至炉内压力为0.75~0.85MPa,然后加热升温;

所述加热升温过程分为两个阶段,具体为:

阶段一:室温~T1,T1为1400~1600℃,5℃/min<升温速率≤10℃/min;在此升温阶段,炉内压力随温度升高而上升至1.0MPa;

阶段二:T1~T2,T2为1850℃~2000℃,0℃/min<升温速率≤5℃/min;到达T2后,在T2温度下保温8~12h;此阶段过程中维持炉内1.0MPa的压力不变;

(4)步骤(3)之后,自然降温至室温,所得产物研磨后过筛,然后使用36~38wt%浓度的盐酸进行酸处理,再水洗至洗涤液pH为6~7,然后加热烘干,即得β-SiAlON:Eu2+绿色荧光粉。

3.根据权利要求2所述的β-SiAlON∶Eu2+绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述卤化物为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga和Ce中的任意一种的卤化物或任意两种或两种以上的卤化物的混合物。

4.根据权利要求3所述的β-SiAlON∶Eu2+绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述卤化物中所含卤素为氟、氯或碘。

5.根据权利要求2所述的β-SiAlON∶Eu2+绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为36wt%,酸处理的方式是搅拌酸洗2~3h。

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