[发明专利]SiO2溶胶包覆法制备超疏水/超亲油玉米秸秆粉剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超疏水/超亲油材料，尤其涉及一种SiO₂溶胶包覆法制备超疏水/超亲油玉米秸秆粉剂，属于复合材料技术领域，主要用于油污去除、油水分离等领域。

背景技术

近年来，具有微纳米复合结构的超疏水/超亲油材料因其油污吸附性能好、油水分离效率高而引起人们极大关注。通常将水滴/油滴在固体表面的接触角大于150°的表面，称为超疏水/超疏油表面；将水滴/油滴在固体表面的接触角接小于5°的表面，称之为超亲水/超亲油表面。目前用于油水分离的材料主要有超疏水超亲油金属滤网、超疏水超亲油海绵及织物、超疏水/超亲油型颗粒等，但大都因其制备过程复杂、造价高、回收利用率低等原因，难以在生产、生活中得到应用。

玉米秸秆为可再生植物资源，在农村主要用做家畜饲料及燃料取暖材料使用，随着近年来机械化程度的提高及国家对农村燃烧能源清洁化导向，目前农村主要使用沼气为燃料，所以玉米秸秆的剩余量更多，大部分通过在农田里焚烧处理，既浪费资源，又污染环境。工业上用玉米秸秆制作吸附材料和保水材料的报道比较多，但将其用于制备分离油水混合物的超疏水/超亲油材料，目前尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中超疏水/超亲油材料存在的问题，提供一种以来源丰富、价格低廉、环境友好、易降解的玉米秸秆为原料，利用SiO₂溶胶包覆法制备超疏水/超亲油玉米秸秆粉剂的方法。

一、超疏水超亲油玉米秸秆粉剂的制备

本发明利用玉米秸秆制备超疏水/超亲油玉米秸秆粉剂的方法，包括以下工艺步骤：

（1）二氧化硅溶胶的制备

将正硅酸四乙酯与无水乙醇以1:1～1:1.5的体积比充分混合后，加入到氨水、蒸馏水、无水乙醇的混合溶液中，加热至55～65℃，搅拌反应20～30小时，即得SiO₂溶胶。

氨水、蒸馏水、无水乙醇的混合溶液中，氨水、蒸馏水、无水乙醇的体积比为1:1.5:15～1:2:20；氨水的浓度为0.8～1.0mol/L，氨水与正硅酸四乙酯的体积比为1:1.0～1:1.5。

（2）超疏水/超亲油玉米秸秆粉剂的制备

将玉米秸秆洗净、烘干、粉碎至200目以上，分散于上述二氧化硅溶胶中搅拌30～60分钟，过滤分离，烘干，然后浸入辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡20～30小时，过滤分离，烘干，即得超疏水/超亲油玉米秸秆粉剂。

玉米秸秆粉与二氧化硅溶胶的质量体积比为30g/L～40g/L。

辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，辛基三甲氧基硅烷的体积百分数为3%～8%。

所述烘干是在55～65℃烘箱中烘干。

二、超疏水超亲油玉米秸秆粉剂的表面形貌及润湿性分析

图1是本发明制备的超疏水超亲油玉米秸秆粉剂的扫描电镜图。其中a为未经SiO₂包覆处理的原有的玉米秸秆粉的扫描电镜图，放大倍率为500。图b-f依次为SiO₂包覆处理、辛基三甲氧基硅烷表面修饰后的玉米秸秆粉的扫描电镜图，放大倍率分别为500、1000、10000、50000、100000。由图1（a）可以看出，玉米秸秆经粉碎、过筛后，可制得粒径为20μm的粉剂。由图1（b-f）可以观察看出，经SiO₂包覆处理、辛基三甲氧基硅烷表面修饰后的玉米秸秆粉表面粘附了大量SiO₂微粒，SiO₂微粒直径约250nm。玉米秸秆粉经SiO₂包覆处理后，在其表面形成了微/纳米复合阶层结构，微纳米复合结构的玉米秸秆粉经低表面能材料辛基三甲氧基硅烷表面修饰后表现出良好的超疏水性。