[发明专利]一种铯离子吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201510880941.3 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105363414B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 刘忠;王亚斌;许乃才;董亚萍;李武 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰;侯艺 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铯离子 吸附剂 制备 溶剂 第二混合物 第一混合物 冠醚衍生物 四氧化三铁 氨基化 缩合剂 羧基化 吸附 放射性核废料 吸附选择性 固液分离 离子竞争 吸附性能 烘干 脱附 清洗 溶解 应用 | ||
1.一种铯离子吸附剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:
A、制备氨基化四氧化三铁;
B、将羧基化冠醚衍生物与缩合剂混合,得到第一混合物;所述羧基化冠醚衍生物选自(+)-(18-冠-6)-2, 3, 11, 12-四羧酸、(-)-(18-冠-6)-2, 3, 11, 12-四羧酸、4’-羧基苯并-18-冠-6中的任意一种;所述缩合剂选自1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑、1-羟基苯并三唑、N, N′-羰基二咪唑中的任意一种,或所述缩合剂为物质的量相等的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的混合物;
C、将所述第一混合物置于溶剂中搅拌,再向所述溶剂中加入所述氨基化四氧化三铁,并在40℃~80℃下反应至少1 h,得到第二混合物;其中,所述溶剂用于溶解所述羧基化冠醚衍生物和所述缩合剂;
D、对所述第二混合物进行固液分离,得到第一固相,清洗并烘干所述第一固相,得到铯离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A的具体方法包括:
将铁源与烯胺化合物混合并搅拌,得到第三混合物;
将所述第三混合物在160℃~220℃下水热反应至少4 h,得到第四混合物;
清洗并对所述第四混合物进行固液分离,得到第二固相,烘干所述第二固相,得到所述氨基化四氧化三铁。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述铁源与所述烯胺化合物的物质的量之比为1:40~200。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述铁源选自柠檬酸铁、柠檬酸铁胺中的任意一种;所述烯胺化合物选自二乙烯三胺、三乙烯四胺中的任意一种。
5.根据权利要求1至4任一所述的制备方法,其特征在于,所述氨基化四氧化三铁与所述羧基化冠醚衍生物的物质的量之比不超过40:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当所述缩合剂选自1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑、1-羟基苯并三唑、N, N′-羰基二咪唑中的任意一种时,所述羧基化冠醚衍生物与所述缩合剂的物质的量之比为0.8~1.2:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当所述缩合剂为物质的量相等的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的混合物时,所述羧基化冠醚衍生物与所述缩合剂的物质的量之比为0.4~0.6:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤C中,所述溶剂选自四氢呋喃、正己烷、二甲基亚砜中的任意一种。
9.一种如权利要求1-8任一所述的制备方法得到的铯离子吸附剂。
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