[发明专利]一种喷墨印花用翠蓝色染料及其制备方法在审
申请号: | 201510880991.1 | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105295437A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 张兴华;郝津来 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/503 | 分类号: | C09B62/503;C09B62/04;C07D487/22;D06P1/382;D06P1/384;D06P5/30 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 张会雪 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喷墨 印花 翠蓝 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种翠蓝色染料,其特征在于:具有如下式(I)结构通式
x≥0,y≥0,z>0,x+y+z≤3.5
式(I)中,M=H或碱金属。
2.权利要求1所述染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
a、氯磺化反应、冰析
向反应罐中加入氯磺酸,控制温度40~50℃,将酞菁铜加入,调整温度至110~145℃,维持温度110~145℃,反应4小时,调整温度至55-65℃,维持温度55~75℃,将氯化亚砜加入;维持温度55~75℃,反应2小时;调整温度至90℃,维持温度90~100℃,反应1小时;调整温度至110℃,维持温度110~120℃,反应1小时;
调整温度至20℃,将所得的氯磺化料液加入到冰析罐中,控制温度-15~25℃,将氯磺化料液加入,维持温度-15~25℃,搅拌1小时,将冰析液加入到固液分离器中,进行固液分离,收集滤饼,备用,滤液存放于废酸储罐中;
b、间苯二胺双磺酸溶解
向反应罐中放入底水,加入间苯二胺双磺酸,用缚酸剂调pH=8-9,至物料全溶,加入缚酸剂,溶液的质量百分比浓度为10%;
c、一次缩合
向反应罐中放入冰水,加入三聚氯氰,使物料混均,控制温度0~5℃,控制pH=2~7,将b步骤所得溶液加入,用缚酸剂维持pH=2~7,搅拌反应3小时,反应温度0~5℃,反应pH=2~7,最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点;
d、溶解
向反应罐中放入底水,加入3-(β羟乙基砜基硫酸酯)-4-(羟乙基氨基硫酸酯),用缚酸剂溶液调pH=4.5,至物料全溶,溶液的质量百分比浓度为10%;
e、二次缩合
将步骤d所得溶液加入到步骤c反应溶液中,保温搅拌反应1小时,调整温度至40℃,用缚酸剂维持pH=7~8,搅拌反应5小时,反应温度40~45℃,反应pH=7~10,最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点;
f、三次缩合
将a步骤所得滤饼加入到步骤e反应溶液中,同时加入氯化铵,调整温度至35℃,用缚酸剂溶液维持pH=7~8,搅拌反应20~30小时;反应温度35~40℃,反应pH=7~8,最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点;即制得式(I)翠蓝色染料。
3.根据权利要求1所述染料的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为含有碳酸根(CO32-)、碳酸氢根(HCO3-)或氢氧根(OH-)的碱金属盐中的一种。
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