[发明专利]硫酸锂盐粗矿的精制方法有效
申请号: | 201510881141.3 | 申请日: | 2015-12-04 |
公开(公告)号: | CN105502440B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 高丹丹;李东东;董亚萍;李武;边绍菊;崔燕峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C22B26/12 | 分类号: | C22B26/12 |
代理公司: | 深圳市舜立知识产权代理事务所(普通合伙) 44335 | 代理人: | 李亚萍 |
地址: | 810000*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 锂盐粗矿 精制 方法 | ||
1.一种硫酸锂盐粗矿的精制方法,其包括步骤:
第一步,将硫酸锂盐粗矿S0与水混合,使得硫酸锂粗矿中的可溶成分恰好完全溶解,固液分离后得到溶液L0和不溶于水的固体;
第二步,将溶液L0在-30℃~0℃的温度条件下进行冷冻,析出芒硝,固液分离后得到溶液L1和固体S1,固体S1的主要成份为芒硝;
第三步,将溶液L1在0℃~40℃的温度条件下进行蒸发,析出固相,固液分离后得到溶液L2和固体S2,固体S2的主要成份为NaCl和KCl·MgCl2·6H2O;
第四步,将溶液L2在0℃~40℃的温度条件下密封放置7~50天,析出硼酸盐,固液分离后得到溶液L3和固体S3,固体S3主要成份为Li和Mg的硼酸盐;
第五步,将第二步冷冻过程得到的固体S1与溶液L3进行混合,在0℃~40℃的温度条件下蒸发,析出硫酸锂精矿,固液分离后得到硫酸锂精矿和溶液L4。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第五步得到的硫酸锂精矿主要成份为质量比为1:1的NaCl和Li2SO4·H2O的混合物。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:相对于第一步中的硫酸锂粗矿S0,所述第五步得到的硫酸锂精矿中Li含量提高1倍以上。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:相对于第一步中的硫酸锂粗矿S0,所述第五步得到的硫酸锂精矿中Mg含量降低至硫酸锂粗矿S0中Mg含量的20%~0.1%,K含量降低至硫酸锂粗矿S0中K含量的20%~0.1%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第五步得到的硫酸锂精矿中Li2SO4·H2O质量百分含量为35%~50%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第二步中,在-30℃~0℃的温度条件下进行冷冻,得到的溶液L1中硫酸根离子的含量相对于溶液L0减少90%以上。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中在0℃~40℃的温度条件下进行蒸发,蒸发去占体系总质量40%~60%的水后进行固液分离。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步至第五步的一个工艺流程结束后,硫酸锂的收率为35%~65%。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:所述第一步至第五步的一个工艺流程结束后得到的溶液L4返回第一步,取代部分用于溶解硫酸锂粗矿S0的水进行下一步循环,经过充分循环,得到硫酸锂精矿。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:所述充分循环过程中,只有光卤石析出阶段的固体S2中伴随着少量锂复盐的析出而存在15%-25%的锂损失以及硼酸盐析出阶段固体S3中伴随着少量锂硼酸盐的析出而存在的1%的锂损失,另有10%-15%的锂留存于母液中而在体系中循环,体系中其余的锂全部以硫酸锂精矿析出。
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