[发明专利]一种荧光介孔膜的制备方法有效
申请号: | 201510881437.5 | 申请日: | 2015-12-04 |
公开(公告)号: | CN106823864B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 吴仁安;彭佳喜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01D71/70 | 分类号: | B01D71/70;B01D67/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 介孔 制备 香豆 正硅酸酯类化合物 有机无机杂化 模板剂作用 强度可调 共缩聚 硅氧烷 波长 二聚 光控 调控 | ||
1.一种荧光介孔膜的制备方法,其特征在于:以含有香豆素官能团的硅氧烷中的一种或二种以上和正硅酸酯类化合物中的一种或二种以上为原料,于溶剂中通过酸或碱催化预水解,再加入表面活性剂,制得预聚液;将上述预聚液涂覆到基质表面,挥发溶剂,制得荧光介孔膜。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
在制备荧光介孔膜过程挥发溶剂之前或挥发溶剂之后通过光控调节产物的荧光强度;
光控调节过程为,采用300-380nm或200-280nm波长的光照射涂覆到基质表面的预聚液或荧光介孔膜,通过光照射时间调节产物的荧光强度;
采用300-380nm波长的光照射制取荧光介孔膜时,通过光照射时间调节荧光强度,荧光介孔膜的荧光强度随光照射时间的增加而减小;
采用200-280nm波长的光照射制取荧光介孔膜时,通过光照射时间调节荧光强度,荧光介孔膜的荧光强度随光照射时间的增加而增加。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:光控调节过程为,采用320nm或250nm波长的光照射涂覆到基质表面的预聚液或荧光介孔膜,通过光照射时间调节产物的荧光强度。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
(1)将含有香豆素官能团的硅氧烷中的一种或二种以上和正硅酸酯类化合物中的一种或二种以上溶解在溶剂中,于溶剂中,通过酸或碱催化预水解,催化水解温度0-80℃,时间5分钟以上,加入表面活性剂,搅拌均匀直至完全溶解,制得预聚液;
(2)将上述步骤(1)中预聚液通过提拉法均匀涂覆到基质表面,挥发溶剂,制得可通过光控调节荧光强度的荧光介孔膜。
5.按照权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:
所述含有香豆素官能团的硅氧烷为香豆素母环7位取代的硅氧烷其结构式如下,
结构式中A代表O、N、S、CH2等中的一种;B代表(CH2)n,n为0-18;C代表O、N、S、CH2等中的一种;D代表(CH2)n,n为0-18;E代表O(CH2)n CH3,n为0-4。
6.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
A为O,B为(CH2)3,C为S,D为(CH2)3,E为OCH2CH3,其结构式如下(记为化合物1);
7.按照权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:
所述正硅酸酯类化合物,为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷和四丁氧基硅烷等中的一种或二种以上。
8.按照权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述正硅酸酯类化合物为四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷中的一种或二种。
9.按照权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述正硅酸酯类化合物为四乙氧基硅烷。
10.按照权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:
所述溶剂为脂环族、芳香烃类、酮类或醇类化合物中的任意一种或二种以上。
11.按照权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为6-8个碳原子的环烷烃、6-9个碳原子的芳香烃、3-6个碳原子的脂肪酮或1-6个碳原子的脂肪醇中的一种或二种以上。
12.按照权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为乙醇。
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