[发明专利]一种洋茉莉醛的制备方法

说明书

一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液；（2）向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品，水浴冷却，滴加3,4‑亚甲基二氧苄氯，滴加结束后保温；（3）向步骤（2）的反应物中加入纯水，升温回流，反应结束后冷却，用有机溶媒萃取，合并有机层减压浓缩，浓缩物进行减压蒸馏，收集洋茉莉醛馏分，得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体，而非含有硝基化合物的淡黄色晶体，该方法具有操作简单，能耗少，成本低，又可避免对植物资源的过度开发，保护生态环境等优点。

技术领域

本发明涉及化学合成领域中一种以3,4-亚甲基二氧苄氯为原料制备洋茉莉醛的方法。

背景技术

洋茉莉醛又名胡椒醛、天芥菜精，化学名称为3,4-(亚甲二氧基)苯甲醛，外观为白色或淡黄色结晶体。洋茉莉醛是一种重要的精细化学品和有机合成中间体，在食品、日化、精细化工、医药等行业中都有广泛的应用。

现在国内洋茉莉醛的合成方法主要有：以胡椒碱为原料的合成方法，以异黄樟油素为起始原料的合成方法和全合成方法三种方法。以胡椒碱为原料的合成方法是洋茉莉醛最早的制备方法，该工艺原料难得，成本高，已被淘汰。黄樟油素法是我国和世界上的大多数国家均采用的生产洋茉莉醛的方法，这种方法的特点是工业上应用的时间较长，工艺上较为成熟，但是目前生产洋茉莉醛的原料黄樟油素90％以上是利用黄樟树根提取的，从而使得黄樟树的资源日益减少，并且大量的浓碱液废水和重铬酸钠进行氧化反应制得洋茉莉醛在合成工艺中有大量含铬废水生成，严重污染环境。因此，研制开发一种新的通过全合成制备洋茉莉醛的方法是目前亟待解决的新课题。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种以3,4-亚甲基二氧苄氯为原料制备洋茉莉醛的化学合成方法，该方法具有采用化工产品为原料合成洋茉莉醛，该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体，而非含有硝基化合物的淡黄色晶体，该方法具有操作简单，能耗少，成本低，可避免对植物资源的过度开发，保护生态环境等特点。

本发明的目的是这样实现的：一种洋茉莉醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：

（1）将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液；

（2）向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品，水浴冷却，滴加3,4-亚甲基二氧苄氯，滴加结束后保温；

（3）向步骤（2）的反应物中加入纯水，升温回流，反应结束后冷却，用有机溶媒萃取，合并有机层减压浓缩，浓缩物进行减压蒸馏，收集洋茉莉醛馏分，得到洋茉莉醛；

所述醋酸水溶液的浓度为40-60%，优选的醋酸水溶液的浓度为50%；所述3,4-亚甲基二氧苄氯与乌洛托品的摩尔比为1:0.8-2.5，优选的摩尔比为1:1.5-2.5；在步骤（2）中，所述水浴冷却至温度为10-40℃，优选水浴冷却至温度为30℃；所述保温的时间为0.5-5小时，优选保温的时间为3-5小时；所述的保温温度为10-40℃；所述纯水的体积为醋酸水溶液体积的5-10倍，优选纯水的体积为醋酸水溶液体积的6-8倍；在步骤（3）中，所述回流的时间为2-5小时，优选回流的时间为2-3小时；在步骤（3）中，所述冷却后的温度为15-40℃，优选冷却后的温度为30-40℃；在步骤（3）中，所述有机溶媒选自氯仿、二氯甲烷、甲苯、乙醚中的一种或几种；在步骤（3）中，所述减压蒸馏收集洋茉莉醛的压力为50-200Pa，优选压力为70-150Pa，温度为70-120℃，优选温度为85-105℃。

本发明的要点在于提供了一种以3,4-亚甲基二氧苄氯为原料制备洋茉莉醛的化学合成方法，其原理是：（1）3,4-亚甲基二氧苄氯与乌洛托品发生索姆莱反应，反应条件温和，一步反应容易控制；（2）原料3,4-亚甲基二氧苄氯易得，使用胡椒环即可一步制得；（3）制得的洋茉莉醛颜色为白色，而胡椒碱和黄樟素得到的洋茉莉醛呈黄色不稳定；（4）该方法经过中试试生产表明，中试效果与小试效果相当，本专利实施后，洋茉莉醛纯度可达98%以上，收率可达72%以上。