[发明专利]一种新型碱金属提纯过滤器及提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及量子技术领域，尤其涉及一种新型碱金属提纯过滤器及提纯方法。

背景技术

高纯度的碱金属铯(铷)在原子频标、磁力仪和陀螺仪等量子技术领域有大量应用，但碱金属铯(铷)和氧及水有强烈化合反应，需要在高真空条件下制备。由于碱金属铯(铷)对检测仪器有致命污染，且回收率低，因此制备成本较高，特别是高纯度的碱金属铯(铷)制备更困难，国内目前还没有专门提纯高品质铯(铷)的厂家。我们通过多年对铯(铷)提纯的系统研究，形成了一套完整的工艺流程，设计了一种新型铯(铷)过滤器，能够有效减少铯(铷)提纯过程中碱金属对仪器设备的污染，并提高碱金属的回收率，降低生产成本。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种新型碱金属提纯过滤器及提纯方法，解决了碱金属铯(铷)在蒸馏提纯过程中对高真空抽气机组的污染问题和碱金属铯(铷)回收率低的问题。

本发明的一种新型碱金属提纯过滤器，包括过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、真空抽气系统(9)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12)；

所述过滤玻璃管(2)位于所述第二球形缓冲器(8)的下方，所述蒸汽导引管(3)一端与所述第二球形缓冲器(8)的下端联通，另一端伸进所述过滤玻璃管(2)的底部；所述过滤玻璃管(2)中放置多个空心玻璃球(6)；所述第二球形缓冲器(8)通过抽气接口与所述真空抽气系统(9)联通；第二球形缓冲器(8)通过水平管路与所述第一球形缓冲器(4)的上端联通，第一球形缓冲器(4)又通过水平放置的所述回收管(5)与用于盛装待提纯的碱金属的蒸馏器(12)联通；所述回收管(5)的下端连接回收瓶(11)；

所述空心玻璃球(6)为中空玻璃球体，表面上开有贯通的小孔；内壁上涂有电解石墨。

进一步的，还包括用于对所述过滤玻璃管(2)加热的可控管式电炉(10)。

较佳的，所述蒸馏器(12)的外壁设置有用于加热的加热带(13)。

较佳的，所述真空抽气系统(9)与所述抽气接口之间的管路上设置有玻璃管拉细结构(7a)；所述水平管路上设置有玻璃管缩径结构(7b)；所述第一球形缓冲器(4)与回收管(5)之间的管路上设置有玻璃管缩径结构。

较佳的，所述空心玻璃球(6)的直径为Φ10mm～Φ11mm，小孔直径为Φ2～Φ2.5mm，电解石墨的型号为154号。

本发明的一种上述提纯过滤器的提纯方法，包括如下步骤：

步骤1、启动真空抽气系统(9)，对进行过滤玻璃管(2)、蒸汽导引管(3)、第一球形缓冲器(4)、回收管(5)、空心玻璃球(6)、第二球形缓冲器(8)、回收瓶(11)以及蒸馏器(12)进行抽真空，真空度达到要求后，熔断玻璃管缩径结构(7a)，将真空抽气系统(9)与后端的蒸馏装置分离；

步骤2、把可控管式电炉(10)温度调至240℃±20，温度稳定后，启动蒸馏器(12)；

步骤3、调节加热带(13)温度，使蒸馏器(12)的温度稳定在260℃～300℃，碱金属蒸发变为气体后，进入回收管(5)；

步骤4、通过加热的方式，将碱金属气体经回收管(5)进入第一球形缓冲器(4)中，后冷却形成固态，待碱金属完全进入第一球形缓冲器(4)并变成固态后，对第一球形缓冲器(4)进行加热，使碱金属再次变成气态，经蒸汽导引管(3)进入第二球形缓冲器(8)并冷却成固态，待碱金属完全进入第二球形缓冲器(8)并变成固态后，对第二球形缓冲器(8)进行加热，使碱金属再次变为气态，进入过滤玻璃管(2)中；过滤玻璃管(2)内的空心玻璃小球(6)开始吸收碱金属气体，空心玻璃小球(6)的颜色逐渐变为碱金属的颜色；

步骤5、通过观察空心玻璃小球(6)的颜色，判断碱金属是否完全吸收；完全吸收后，可控管式电炉(10)的加热温度至420℃±20左右，空心玻璃小球(6)将碱金属回吐出来，采用加热的方式，将碱金属经导引管(3)进入第二球形缓冲器(8)中冷却，然后再加热，使碱金属进入第一球形缓冲器(4)中冷却，最后加热使碱金属到达回收管(5)中；

步骤6、重复进行步骤4～5，对碱金属进行反复提纯；然后将蒸馏器(12)与回收管(5)断开；

步骤7、将回收管(5)中的碱金属用加热的方式赶入回收瓶(11)中，并用将回收瓶(11)与回收管(5)分离；