[发明专利]一种改性凹凸棒土硫转移剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硫转移技术领域，涉及一种改性凹凸棒土硫转移剂的制备方法。

背景技术

在催化裂化(FCC)再生器中，主催化剂通过烧焦来进行再生。主催化剂在烧焦的过程中，会生成SO₂。SO₂会对FCC装置造成腐蚀；排放到空气中，会形成酸雨等。由于FCC原料的含硫量增大和环境保护法规日益严格，迫切要求控制FCC烟气中SO₂的排放。

添加硫转移剂是有效降低烟气中SO₂排放的方案之一。如果硫转移剂能高效脱硫，这不仅能提高人们使用硫转移剂的积极性，而且还能大大节约成本，降低能耗。

目前硫转移剂的研究及应用主要以镁铝尖晶石或负载稀土的镁铝尖晶石为载体，再通过负载活性组分达到脱除SO₂的作用。所以研究者多以镁铝尖晶石或负载稀土的镁铝尖晶石为载体，对其制备方法、组成、水热稳定性、脱硫效果、各活性组分的作用机理进行了探讨，但镁铝尖晶石或负载稀土的镁铝尖晶石载体制备方法工艺复杂、成本高，制备的硫转移剂样品颗粒较大、均匀性差、比表面积较小。例如公开号为CN102151484A的中国专利申请公开了一种催化裂化再生烟气硫转移剂及其制备方法，其采用共沉淀方法，将含镁盐、铝盐、铁盐和锰盐的混合溶液与含碳酸盐和碱的混合溶液混合得到MnMgAlFe类水滑石化合物；以此类水滑石化合物为前驱体，再经包括烘干和焙烧处理形成含有尖晶石结构的复合锰镁铝铁氧化物硫转移剂。其制备工艺复杂。

凹凸棒粘土是一种具有天然纳米结构的矿物材料，是碱土金属的含水镁铝硅酸盐粘土矿物。凹凸棒石矿物几乎遍及世界各地，与镁铝尖晶石相比，价格低廉。

发明内容

本申请的目的是，提供一种改性的凹凸棒土硫转移剂的制备方法，该方法解决了现有的硫转移剂的制作方法复杂、成本高的问题，拓展了凹凸棒粘土的应用范围。

达到本发明上述目的的技术方案如下：

一种改性凹凸棒土硫转移剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

(1)将凹凸棒土与质量浓度为3～20％的盐酸进行混合，浸泡，然后经水热处理后，洗涤，抽滤，将滤饼烘干，研磨，得到经改性的凹凸棒土粉末；

(2)向步骤(1)得到的经改性的凹凸棒土粉末中加入固体活性组分，并加入蒸馏水使其粘合，造粒成型，焙烧活化，即得。

优选地，在步骤(1)中，所述盐酸的质量浓度为10～20％；

优选地，在步骤(1)中，所述凹凸棒土与所述盐酸之间的质量比为1:3～1:5。

优选地，在步骤(1)中，浸泡的时间为10-30小时，优选为15-25小时，更优选为20小时。此处浸泡的目的是对凹凸棒土进行酸化。

优选地，在步骤(1)中，所述水热处理为微波处理；优选地，所述微波处理的条件为采用由25℃到75℃升温的方式进行10min的微波处理。

优选地，在步骤(1)中，所述洗涤是指以蒸馏水洗涤至pH为6-7。

优选地，在步骤(1)中，所述烘干的温度为100～120℃。

优选地，在步骤(2)中，所述固体活性组分为Al₂O₃、TiO₂、MnO、Fe₂O₃和固体硝酸锰中的一种或多种，优选为固体硝酸锰。

优选地，在步骤(2)中，所述的活性组分的加入量与步骤(1)得到的经改性的凹凸棒土粉末之间的质量比为1:20-2:20。

优选地，在步骤(2)中，造粒成型的粒径为10-16mm，优选为12mm。

优选地，在步骤(2)中，所述焙烧活化的条件为：焙烧时间为3-5h，优选为4h；焙烧温度为500-700℃，优选为700℃。

通过本发明的方法制备得到的改性凹凸棒土硫转移剂，可以用作催化裂化硫转移剂。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益的技术效果：

本发明所得到的硫转移剂，具有较大的内、外表面积及良好的吸附性能和阳离子交换能力，对于多种环境污染物都有着良好的吸附效果。本发明所采用的方法简单，成本低，拓展了凹凸棒粘土的应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。

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