[发明专利]LED红色荧光粉及其组合物的制备方法以及产品和应用有效
申请号: | 201510885206.1 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN105295906B | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 王相菲;周小平;师琼;姜涛涛;夏小勇;豆帆;朱洪维 | 申请(专利权)人: | 烟台希尔德新材料有限公司 |
主分类号: | C09K11/61 | 分类号: | C09K11/61;C09K11/67;H01L33/50 |
代理公司: | 北京市英智伟诚知识产权代理事务所(普通合伙) 11521 | 代理人: | 刘丹妮 |
地址: | 264006 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红色荧光粉 荧光粉 制备 有机溶剂洗涤 加热搅拌 分散剂 氢氟酸 通式I 陈化 烘干 过滤 应用 | ||
1.一种LED红色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述LED红色荧光粉由通式I表示:
A2M1-xF6:xMn4+(I)
其中,A选自K和Na中的一种或两种,M选自Si和Ti中的一种或两种,x=0.02~0.3;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)将A2MnF6溶于氢氟酸中,得到含Mn溶液;
(2)将A2MF6加入到步骤(1)得到的含Mn溶液中,加入分散剂,充分加热搅拌后降温陈化,过滤得到固体,然后依次用少量纯水和有机溶剂洗涤所述固体,烘干,得到所述LED红色荧光粉;
其中,步骤(1)中的A2MnF6与步骤(2)中的A2MF6之间的摩尔比为0.02~0.3:1;步骤(1)中的氢氟酸的浓度为60~80wt%;步骤(2)中所述分散剂为PVP。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述x=0.02~0.15。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的A2MnF6与步骤(2)中的A2MF6之间的摩尔比为0.02~0.15:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氢氟酸的浓度为75~80wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氢氟酸的浓度为80wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述A2MnF6与氢氟酸的质量比为1:10~100。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂与A2MF6的质量比为1:100~300。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂与A2MF6的质量比为1:200~250。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌在1~80℃下进行的,所述搅拌的时间为5~60min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌在10~80℃下进行。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌在60℃下进行。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为20~60min。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陈化是在1~80℃下进行的,所述陈化时间为5~300min。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陈化是在5℃下进行的。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陈化时间为60~90min。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述烘干的温度为50~150℃。
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