[发明专利]一种多环芳烃含量的分析方法及其应用

权利要求书

1.一种多环芳烃含量的分析方法，其中，该方法包括以下步骤：

a、将待测样品、内标物溶于正己烷中，在充填硅胶填料的固相萃取柱上，使用正己烷进行洗脱，得到饱和分；

b、将充填硅胶填料的固相萃取柱串联在充填氧化铝填料的固相萃取柱的上端，使用正己烷和二氯甲烷的混合溶液冲洗所述充填硅胶填料的固相萃取柱及充填氧化铝填料的固相萃取柱，得到芳香分1；

c、将所述充填硅胶填料的固相萃取柱及充填氧化铝填料的固相萃取柱分开，

使用二氯甲烷和正己烷的混合溶液冲洗所述充填氧化铝填料的固相萃取柱，得到芳香分2；

d、再使用二氯甲烷和无水乙醇的混合溶液冲洗所述充填氧化铝填料的固相萃取柱，得到芳香分3；

e、将步骤d所述的芳香分3浓缩，再使用甲苯定容后进行GC/MS分析，得到待测样品中多环芳烃的含量；

其中，所述待测样品为环保型橡胶填充油或其原料油。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，当所述待测样品为环保型橡胶填充油时，其用量为200-1000mg。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，当所述待测样品为环保型橡胶填充油的原料油时，其用量为20-100mg。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤a中所述的内标物为氘代芳烃内标物D₁₂-苝和D₁₂-屈。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述内标物的用量为0.5-2.0μg。

6.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤a中所述的正己烷的用量为充填硅胶填料的固相萃取柱死体积的2-3倍。

7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤b中所述正己烷和二氯甲烷的混合溶液的用量为充填硅胶填料的固相萃取柱死体积的2-3倍。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，以正己烷和二氯甲烷混合溶液的总体积为100％计，该混合溶液包含20-30v％的二氯甲烷和70-80v％的正己烷。

9.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤c中所述正己烷和二氯甲烷的混合溶液的用量为充填氧化铝填料的固相萃取柱死体积的2-3倍。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，以正己烷和二氯甲烷混合溶液的总体积为100％计，该混合溶液包含20-30v％的二氯甲烷和70-80v％的正己烷。

11.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤d中所述二氯甲烷和无水乙醇混合溶液的用量为充填氧化铝填料的固相萃取柱死体积的3-5倍。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，以二氯甲烷和无水乙醇混合溶液的总体积为100％计，该混合溶液包含50-80v％的二氯甲烷和20-50v％的无水乙醇。

13.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述充填硅胶填料的固相萃取柱及充填氧化铝填料的固相萃取柱中，硅胶填料和氧化铝填料的充填量均为2-5g。

14.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤e中所述的GC/MS为四级杆质谱仪。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述GC/MS使用的色谱柱为弱极性或中等极性的色谱柱。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述色谱柱为聚甲基硅氧烷色谱柱。

17.权利要求1-16任一项所述的多环芳烃含量的分析方法在分析环保型橡胶填充油及其原料油所含多环芳烃的含量中的应用。