[发明专利]一种二卤代三氟乙烷制备三氟乙烯基芳醚类化合物的方法有效
申请号: | 201510888230.0 | 申请日: | 2015-12-04 |
公开(公告)号: | CN106831361B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 吕太勇;刘波;李辉;罗源军;李俊玲;宋亦兰;李慧;张鸣;李斌;张建新 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C41/24;C07C43/225;C07D333/32 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氟乙烯基 类化合物 芳醚 三氟乙烷 合成 卤代 工业化大生产 化学合成领域 酚类化合物 反应条件 起始原料 产率 制备 污染 | ||
1.一种二卤代三氟乙烷制备三氟乙烯基芳醚类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将酚类化合物Ar-OH、碱和溶剂加入到反应器中,加热反应;
(2)向所得体系中滴加二卤代三氟乙烷滴加结束后向体系中加入步骤(1)中所述碱的水溶液,待反应结束后萃取、干燥、移除溶剂,柱层析或重结晶,即获得三氟乙烯基芳醚类化合物;
其中,Ar选自芳环、杂环、稠环,其中芳烃为单取代或多取代,取代基为H、芳基、烃基取代基;
X1、X2各自独立地表示Cl、Br、I。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酚类化合物选自苯酚、4-溴苯酚、β-萘酚、噻吩-3-醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二卤代三氟乙烷选自二溴三氟乙烷、1-氯-2-碘-1,1,2-三氟乙烷。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所用碱的用量相当于酚类化合物的1.3-1.8当量;在步骤(2)中,所用碱的用量相当于酚类化合物的0.8-1.2当量。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂选自DMSO或甲苯。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为90~110℃;反应时间为5~7h;
步骤(2)中,二卤代三氟乙烷滴加前将体系温度控制在50~70℃并维持至反应结束。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将酚类化合物Ar-OH、碱和溶剂加入到反应器中,90~110℃加热5~6小时;
(2)降低体系温度至50~70℃,滴加二卤代三氟乙烷再加入步骤(1)中所述碱的水溶液,待反应结束后萃取、干燥、移除溶剂,柱层析或重结晶,即获得三氟乙烯基芳醚类化合物。
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