[发明专利]一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法

权利要求书

1.一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法，其特征在于，包括以 下步骤：

步骤一、采用分级装填的方式在固定床反应器中装填催化剂床层，所 述催化剂床层由交叠设置的钯炭催化剂层(1)和惰性材料层(2)组成， 所述催化剂床层中每层钯炭催化剂层(1)的高度均为所述固定床反应器 内径的0.3～1.5倍，所述催化剂床层中每层所述惰性材料层(2)的高度均 为所述固定床反应器内径的0.1～0.5倍，所述催化剂床层的最上层和最下 层均为惰性材料层(2)，所述钯炭催化剂层(1)的层数不小于3层；

步骤二、将氢气和反应混合液在气液混合器中混合均匀后通入换热器 中预热至70℃～150℃，得到反应原料；所述反应混合液由二氯乙酸、一氯 乙酸、乙酸和水组成，其中二氯乙酸的质量含量为2％～50％，一氯乙酸的 质量含量为40％～90％，乙酸的质量含量为5％～20％，水的质量含量为 1％～5％；所述氢气与所述二氯乙酸的摩尔比为(1.5～20)：1；

步骤三、采用通入氮气的方法排出步骤一中装填有催化剂床层的固定 床反应器内的空气，然后采用通入氢气的方法排出固定床反应器内的氮 气，再将步骤二中所述反应原料通入排出氮气后的固定床反应器内，在反 应温度为130℃～180℃，反应压力为0.1MPa～0.5MPa，质量空速为2h ^-1～20h^-1的条件下进行催化加氢脱氯反应，得到中间产物；

步骤四、对步骤三中所述中间产物进行蒸馏分离，得到质量纯度不低 于99.5％的一氯乙酸。

2.按照权利要求1所述的一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方 法，其特征在于，步骤一中所述钯炭催化剂层(1)由以下质量百分比的 成分组成：活性组分0.5％～1.25％，金属助剂0.05％～2.0％，余量为载体， 所述活性组分为Pd，所述金属助剂为Ba、Ce、La、Fe、Mg和Al中的 一种或两种以上，所述载体为活性炭。

3.按照权利要求2所述的一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方 法，其特征在于，所述活性炭为柱状活性炭，所述柱状活性炭的横截面直 径为1mm～3mm，高度为2mm～5mm，比表面积为900m²/g～1130m²/g。

4.按照权利要求2所述的一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方 法，其特征在于，所述活性组分与所述金属助剂的质量比为(1.5～10)：1。

5.按照权利要求1所述的一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方 法，其特征在于，步骤一所述催化剂床层中钯炭催化剂层(1)相邻两侧 的惰性材料层(2)由不同的惰性材料制成，所述惰性材料为惰性瓷球、 氧化铝颗粒或聚四氟乙烯颗粒；所述惰性瓷球的直径为3mm～13mm，所 述氧化铝颗粒为球状颗粒或柱状颗粒，所述聚四氟乙烯颗粒为球状颗粒或 柱状颗粒，所述球状颗粒的直径为3mm～13mm，所述柱状颗粒的横截面 直径为1mm～3mm，高度为2mm～5mm。

6.按照权利要求1所述的一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方 法，其特征在于，步骤二中所述二氯乙酸的质量含量为10％～30％，一氯 乙酸的质量含量为48％～66％，乙酸的质量含量为13％～20％，水的质量含 量为2％～4％；所述氢气与所述二氯乙酸的摩尔比为(3～10)：1。

7.按照权利要求6所述的一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方 法，其特征在于，所述二氯乙酸的质量含量为15.5％，一氯乙酸的质量含 量为65％，乙酸的质量含量为17.5％，水的质量含量为2％；所述氢气与 所述二氯乙酸的摩尔比为5:1。

8.按照权利要求1所述的一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方 法，其特征在于，步骤三中所述反应温度为155℃～165℃，反应压力为 0.3MPa～0.5MPa，质量空速为4h^-1～10h^-1。

9.按照权利要求8所述的一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方 法，其特征在于，所述反应温度为160℃，反应压力为0.4MPa，质量空速 为8h^-1。