[发明专利]丁烯二醇双（丙腈）醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液添加剂领域，具体涉及能作为锂离子电池电解液添加剂的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法。

背景技术

丁烯二醇双(丙腈)醚的结构式为：丁烯二醇双(丙腈)醚是一种能使锂离子电池电解液使用效果更加优良的新型添加剂，丁烯二醇双(丙腈)醚具有较高的阻抗，并且其能在锂离子电池正极表面形成比较有效的膜，覆盖正极表面的活性位点，从而降低锂离子电池正极对电解液的反应活性。目前，本发明的发明人没有在文献报道中找到丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种工艺简单、无废弃物产生、摩尔收率高的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特点是：制备步骤如下：以1，4-丁烯二醇与丙烯腈为反应原料，在特定温度、以及催化剂的水溶液的催化下反应生成丁烯二醇双(丙腈)醚，所述催化剂为碱金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或者碱土金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐中的至少一种，所述特定温度为-10℃～70℃。

进一步的，前述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其中：1，4-丁烯二醇与丙烯腈的摩尔比为1∶2，催化剂的水溶液的质量浓度为1％～10％，催化剂与1，4-丁烯二醇重量比为1∶(10～20)。

进一步的，前述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其中：催化剂的水溶液的质量浓度为3％～5％。

进一步的，前述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其中：特定温度为30℃～70℃。

进一步的，前述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其中：反应时间为16～24小时。

进一步的，前述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其中：待反应完毕后，蒸馏去除反应物中的水，然后在-0.01Mpa的压力下对反应物进行减压精馏，收集150℃～160℃馏分，从而得到提纯后的丁烯二醇双(丙腈)醚。

本发明的反应方程式为：

本发明的优点为：本发明所述丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其工艺简单、无废弃物产生、摩尔收率能达到90％以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

实施例1

在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管的三口烧瓶中，加入1，4-丁烯二醇88.1g(1mol)与丙烯腈106g(2mol)进行搅拌，然后缓慢升温，在30℃的温度下滴加浓度为5％的氢氧化钾水溶液352g，滴加完毕后在30℃的温度下保温24小时，然后蒸馏去除反应物中的水，再在-0.01Mpa的压力下减压精馏，收集150℃～160℃馏分，从而得到高纯度的丁烯二醇双(丙腈)醚187.5g(含量为98.34％)，摩尔收率为95.05％。

实施例2

在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管的三口烧瓶中，加入1，4-丁烯二醇88.1g(1mol)与丙烯腈106g(2mol)进行搅拌，然后缓慢升温，在50℃的温度下滴加浓度为4％的碳酸钠水溶液330g，滴加完毕后在50℃的温度下保温20小时，然后蒸馏去除反应物中的水，再在-0.01Mpa的压力下减压精馏，收集150℃～160℃馏分，从而得到高纯度的丁烯二醇双(丙腈)醚183.2g(含量为98.11％)，摩尔收率为92.65％。

实施例3

在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管的三口烧瓶中，加入1，4-丁烯二醇88.1g(1mol)与丙烯腈106g(2mol)进行搅拌，然后缓慢升温，在70℃的温度下滴加浓度为3％的氢氧化钾水溶液293g，滴加完毕后在70℃的温度下保温16小时，然后蒸馏去除反应物中的水，再在-0.01Mpa的压力下减压精馏，收集150℃～160℃馏分，从而得到高纯度的丁烯二醇双(丙腈)醚180.9g(含量为97.05％)，摩尔收率为90.50％。

本发明的有益效果为：本发明所述丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其工艺简单、无废弃物产生、摩尔收率能达到90％以上；并且制备过程对温度的要求不高，从而大大减低了制备成本。