[发明专利]成核剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚丙烯添加剂的制备技术领域，特别是涉及一种成核剂的制备方法。

技术背景

成核剂是适用于聚合物，特别是不完全结晶的聚合物，例如聚乙烯和聚丙烯等，并且用于改变其结晶行为的添加剂。成核剂可以通过加快结晶速率、增加结晶密度和促使晶粒尺寸微细化等，达到缩短成型周期和提高制品透明性、表面光泽、抗拉强度、刚性、热变形温度、抗冲击性以及抗蠕变性等性能。

关于二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝的制备，CN102850578B公开了该类化合物的制备，具体为首先将2,4-二叔丁基苯甲酸溶于成盐溶剂(由丙酮和水组成)中，随后滴加金属氢氧化物，最后加入成盐剂氯化铝，进行成盐反应，制得最终产物二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝。

上述现有的制备方法的特点是反应在高温如80℃下进行，先进行皂化反应后再加铝盐进行成盐反应，其加温步骤和合成步骤分步完成。该制备方法不仅操作复杂，而且还必须使用大量的有机溶剂和水溶性盐氯化铝，这给后续的漂洗带来困扰，存在着造成环境污染、增加制造费用等缺点。

为了解决现有的作为聚丙烯成核剂的二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝制备技术中存在的缺点，本发明采用一种全新的制备工艺，在实现了工艺简单，流程短，克服了存在着造成环境污染、增加制造费用等缺点的同时，还实现了产品的产率和生产成本更优的优点。

发明内容

本发明提供一种聚丙烯成核剂的制备方法，用以解决现有技术中不仅工艺操作复杂，而且还必须使用大量的有机溶剂和水溶性盐氯化铝，存在着造成环境污染、增加制造费用等问题。

为达上述目的，本发明提供了一种二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝的制备方法，其特征在于由4-叔丁基苯甲酸、偏铝酸根提供物质、铝盐在水中化学反应制备得到二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝。

优选地，上述方法中，化学反应的反应式如下：

该反应的反应体系的溶剂为水。

优选地，上述制备方法中，铝盐为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或多种；

优选地，上述制备方法中，偏铝酸根提供物质为NaAlO₂、KAlO₂或HAlO₂。

优选地，上述制备方法包括如下步骤：

步骤一、于常温下，按配比将偏铝酸根提供物质、铝盐在水中搅拌混合均匀后，在搅拌下，按配比加入对叔丁基苯甲酸，然后搅拌并开动循环泵反应3～5小时；

步骤二、通过压滤或抽滤、漂洗除去由偏铝酸根提供物质带来的阳离子和铝盐带来的阴离子，干燥制备得到最终产物。

优选地，上述制备方法中，步骤一中反应时间为4小时。

本发明的制备方法通过大量试验证明了如下的反应原理是可行的，也就是解决溶解度问题，因为对叔丁基苯甲酸在水中溶解度小，但是还有一定的溶解度，与碱金属氢氧化物反应可生成可溶于水的对叔丁基苯甲酸盐，再与铝化合物反应生成二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝，由于二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝在水中的溶解度比对叔丁基苯甲酸要小，故能使化学反应不断向正反应方向进行，最终全部生成二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝。

本发明的有益效果如下：

1、本发明的制备方法制备得到的二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝具有特有的α晶型成核剂结晶，可以显著提高聚烯烃的刚性，是α晶型成核剂中综合机械性能、性价比较好的成核剂。

2、由于本发明的二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝是在室温下进行的，相比现有方法必须加温至80℃简化了工艺，同时节能环保；

3、本发明的方法不使用有机溶剂如丙酮，避免了有机溶剂回收的工序，操作简单，降低了制造费用和环境污染等缺点。

附图说明

图1：采用本发明方法制备二(2，4-二叔丁基苯甲酸)羟基铝的红外光谱图。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。

实施例1