[发明专利]长碳链耐高温聚酰胺及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201510890223.4 申请日: 2015-12-07
公开(公告)号: CN105295031A 公开(公告)日: 2016-02-03
发明(设计)人: 胡国胜;王忠强;张静婷;石哲平;师文博;方春晖;刘冰肖;许和伟 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C08G69/26 分类号: C08G69/26;C08G69/28;C08G69/44;C08K3/34;C08K5/09;C08K5/3435
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 王园园;万志香
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 长碳链 耐高温 聚酰胺 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,其具有如下式Ⅰ结构:

式Ⅰ中,a=10~100,b=10~200,c=10~100,d=10~100,R为聚酯酰胺,其具有如下式II结构:

式II中,x=10~200,y=10~200,z=10~100;

所述长碳链耐高温聚酰胺由单体1和聚酯酰胺共聚而成,所述单体1为摩尔比为1:0.55~0.8:0.2~0.45的己二胺、对苯二甲酸和十二烷二酸,且所述己二胺与对苯二甲酸和十二烷二酸两者用量和的摩尔比为1,所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的1~8%。

2.根据权利要求1所述的长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的2~6%。

3.根据权利要求1所述的长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,所述长碳链耐高温聚酰胺的特性粘度为0.7~1.0dL/g,玻璃化温度Tg≥110℃,熔融温度Tm为300~315℃。

4.根据权利要求1所述的长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺由单体2共聚而成,所述单体2为摩尔比为1:0.5~1:0.1~0.4的11-氨基十一酸、6-己内酯、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。

5.根据权利要求4所述的长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺由以下合成方法制得:(1)将真空干燥后的所述单体2加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述单体2总重量的0.1~2%的钛化合物作为催化剂、加入适量水;然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;

(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到210℃时,放气至1.6MPa,并维持压力在1.6MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,在240~260℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;

上述步骤中,所述惰性气体为氮气或氩气;所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。

6.一种权利要求1所述的长碳链耐高温聚酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将所述单体1加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述聚酯酰胺、分子量调节剂、抗氧剂、水;然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;所述单体1为摩尔比为1:0.55~0.8:0.2~0.45的己二胺、对苯二甲酸和十二烷二酸,且所述己二胺与对苯二甲酸和十二烷二酸两者用量和的摩尔比为1,所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的1~8%;所述聚酯酰胺由单体2共聚而成,所述单体2为摩尔比为1:0.5~1:0.1~0.4的11-氨基十一酸、6-己内酯、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉;

(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至275~290℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到215℃时,放气至2.0MPa,并维持压力在2.0MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,同时升温至316~330℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;

上述步骤中,选取的惰性气体为氮气或氩气。

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