[发明专利]长碳链耐高温聚酰胺及其合成方法在审
申请号: | 201510890223.4 | 申请日: | 2015-12-07 |
公开(公告)号: | CN105295031A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 胡国胜;王忠强;张静婷;石哲平;师文博;方春晖;刘冰肖;许和伟 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08G69/44;C08K3/34;C08K5/09;C08K5/3435 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 王园园;万志香 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 长碳链 耐高温 聚酰胺 及其 合成 方法 | ||
1.一种长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,其具有如下式Ⅰ结构:
式Ⅰ中,a=10~100,b=10~200,c=10~100,d=10~100,R为聚酯酰胺,其具有如下式II结构:
式II中,x=10~200,y=10~200,z=10~100;
所述长碳链耐高温聚酰胺由单体1和聚酯酰胺共聚而成,所述单体1为摩尔比为1:0.55~0.8:0.2~0.45的己二胺、对苯二甲酸和十二烷二酸,且所述己二胺与对苯二甲酸和十二烷二酸两者用量和的摩尔比为1,所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的1~8%。
2.根据权利要求1所述的长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的2~6%。
3.根据权利要求1所述的长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,所述长碳链耐高温聚酰胺的特性粘度为0.7~1.0dL/g,玻璃化温度Tg≥110℃,熔融温度Tm为300~315℃。
4.根据权利要求1所述的长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺由单体2共聚而成,所述单体2为摩尔比为1:0.5~1:0.1~0.4的11-氨基十一酸、6-己内酯、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。
5.根据权利要求4所述的长碳链耐高温聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺由以下合成方法制得:(1)将真空干燥后的所述单体2加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述单体2总重量的0.1~2%的钛化合物作为催化剂、加入适量水;然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;
(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到210℃时,放气至1.6MPa,并维持压力在1.6MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,在240~260℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;
上述步骤中,所述惰性气体为氮气或氩气;所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。
6.一种权利要求1所述的长碳链耐高温聚酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将所述单体1加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述聚酯酰胺、分子量调节剂、抗氧剂、水;然后抽真空3~10min,通惰性气体3~10min,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1~0.5MPa;所述单体1为摩尔比为1:0.55~0.8:0.2~0.45的己二胺、对苯二甲酸和十二烷二酸,且所述己二胺与对苯二甲酸和十二烷二酸两者用量和的摩尔比为1,所述聚酯酰胺加入量为所述单体1总重量的1~8%;所述聚酯酰胺由单体2共聚而成,所述单体2为摩尔比为1:0.5~1:0.1~0.4的11-氨基十一酸、6-己内酯、2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉;
(2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至275~290℃,调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为0~100r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到215℃时,放气至2.0MPa,并维持压力在2.0MPa,反应0.5~4小时后,放气至常压,同时升温至316~330℃下继续反应0.5~4小时后,恒温持续抽真空0.1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;
上述步骤中,选取的惰性气体为氮气或氩气。
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