[发明专利]一种对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法

权利要求书

1.一种对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）在带有分水器的反应容器中加入4-硝基苯甲酸、无水乙醇、固体催化剂和带水剂，加热至回流状态回流1-6h；

（2）放出分水器中的水分，补加乙醇，继续回流分水至无水滴出现；

（3）反应结束后，趁热过滤，滤液放入加氢釜或通过固定床反应器进行加氢反应；

（4）加氢完成后，体系热滤除催化剂后，在N₂保护下降至室温过滤，烘干即得合格产品。

2.如权利要求1所述对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的固体催化剂为稀土金属氧化物。

3.如权利要求2所述对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法，其特征在于：所述的稀土金属氧化物为三氧化二钕、三氧化二铒或三氧化二钬中的一种或几种。

4.如权利要求1所述对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入的4-硝基苯甲酸与无水乙醇的摩尔比为1:（0.5-2）。

5.如权利要求1所述对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的带水剂为环己烷、甲苯、二甲苯或苯的一种或几种，所述带水剂与4-硝基苯甲酸的质量比为1:1-1:10。

6.如权利要求1所述对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中补加乙醇量为初始加入乙醇量的0.1-1倍。

7.如权利要求1所述对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加氢反应的催化剂为5%的Pd/C催化剂，所述催化剂的用量为4-硝基苯甲酸用量的0.1%-5%。

8.如权利要求1所述对二甲氨基苯甲酸乙酯中间体苯佐卡因的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中滤除的催化剂可套用10次以上，滤液在氮气保护下降温可使产品颜色更佳。