[发明专利]一种含双碳硫键结构罗丹明的Hg2+荧光探针及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种含双碳硫键结构罗丹明的Hg²⁺荧光探针分子，其特征在于，所述荧光探针结构式如下所示：

2.如权利1要求所述的含双碳硫键结构罗丹明的Hg²⁺荧光探针分子的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：

(1)将罗丹明B溶于无水1,2-二氯乙烷中，冰浴条件下滴加入三氯氧磷，冰浴下反应1小时，再回流反应3小时，减压去除溶剂，得到罗丹明酰氯RhB-Cl；将罗丹明酰氯RhB-Cl溶于无水乙腈中，冰浴条件下滴加过量半胱胺盐酸盐的乙腈溶液，待反应完全后使反应体系升温至室温，减压除去溶剂，用乙酸乙酯溶解，用纯水和饱和氯化钠溶液洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，减压除去溶剂，硅胶柱层析分离得到中间产物RhB-SH；

(2)将中间产物RhB-SH和劳森试剂溶于无水甲苯，加热回流至反应完全，减压蒸馏浓缩除去甲苯，浓缩物用CH₂Cl₂溶解，饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤浓缩后硅胶柱层析分离得到中间体S-RhB-SH；

(3)将中间体S-RhB-SH与三乙胺混合于二氯甲烷溶液中，冰浴条件下滴加入间苯二甲酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完毕后改为室温反应，反应完全后，饱和氯化钠溶液洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，减压除去溶剂，用二氯甲烷和甲醇为洗涤剂，经硅胶柱层析分离得到含双碳硫键结构罗丹明的Hg²⁺荧光探针分子。

3.如权利要求2所述的含双碳硫键结构罗丹明的Hg²⁺荧光探针分子的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，罗丹明B与三氯氧磷的物质的量之比为1:3-8，所述冰浴条件温度为0℃以下，回流反应温度为80-90℃，反应时间为4-7小时，罗丹明酰氯RhB-Cl与半胱胺盐酸盐的物质的量之比为1:3-5，反应时间为5-8小时，产率为60-80％。

4.如权利要求2所述的含双碳硫键结构罗丹明的Hg²⁺荧光探针分子的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硅胶柱分离的洗脱液为CH₂Cl₂和CH₃OH，所述CH₂Cl₂与CH₃OH的体积比为20-30:1。

5.如权利要求2所述的含双碳硫键结构罗丹明的Hg²⁺荧光探针分子的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，中间体RhB-SH与劳森试剂的物质的量之比为1：2-5，所用甲苯需经无水处理，所述加热回流反应温度为105-120℃，反应时间为10-15小时，硅胶柱分离的洗脱液为CH₂Cl₂和CH₃OH，所述CH₂Cl₂与CH₃OH的体积比为8-20:1，产率为15-30％。

6.如权利要求2所述的含双碳硫键结构罗丹明的Hg²⁺荧光探针分子的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，硅胶柱分离的洗脱液为CH₂Cl₂和CH₃OH，所述CH₂Cl₂与CH₃OH的体积比为10-25:1，产率为70-90％。

7.如权利要求2所述的含双碳硫键结构罗丹明的Hg²⁺荧光探针分子的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，化合物S-RhB-SH为2-4当量，间苯二甲酰氯为1当量，三乙胺为2-4当量，所述冰浴条件温度为0℃以下，室温反应时间为8-15小时。