[发明专利]一种红色活性染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料领域，特别涉及的是一种红色活性染料的制备方法。

背景技术

目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳，牢度优异， 色谱齐全等特点。特别是毛用活性染料近年来发展迅速。本发明是一种毛用活性染料的制 备新工艺，该染料为毛用活性染料三原色之一，拥有鲜艳的色光及优异的色牢度，市场供 不应求。但由于该活性染料生产过程中，反应步骤多，废水量大且难于处理，达不到清洁 生产的环保要求，限制其大量生产及使用。本发明一种新的制备工艺，合成该毛用活性染 料，降低废水产生量，同时，对废水进行回收套用，做到清洁生产。

发明内容

本发明的目的是制备一支红色活性染料，该活性染料结构式：

该红色活性染料的制备方法，包括如下步骤:

(a).对甲苯磺酰氯亚磺化：将亚硫酸钠加入到烧杯中，加水，加入碳酸氢钠，使亚硫 酸钠和碳酸氢钠完全溶解，开始加对甲苯磺酰氯，保持反应pH＝6.5～9.0，加毕后升温至 70～85℃，保温搅拌充分反应完全；

(b).对苯二胺缩合

将步骤(a)反应物降温，然后调整pH＝5.0～6.5，另一烧杯中对苯二胺加盐酸溶解，然 后加入到上述反应物中，搅拌均匀后补加盐酸，使反应物的pH值小于0.7，加入三氯化铁 (FeCl₃),保温25～35℃反应，反应完毕后，压滤，收集滤液及滤饼，滤饼烤干，备用；

(c).磺化

将步骤(b)的烤干缩合物加入发烟硫酸中磺化，在20～35℃反应，反应完毕后，降温， 0℃以下将所得磺化物稀释到片冰内，稀释完成后，过滤，收集滤饼，得磺化物，备用；

(d).活化

将步骤(c)磺化物打浆，调pH＝7～7.5，物料溶解，5～15℃滴加2，3-二溴丙酰氯和丙 酮的混合物，控制pH＝4.0～6.5，反应完成，得活化物，备用；

(e)重氮化

向步骤(d)活化物中加入盐酸，调节温度5～20℃加入亚硝酸钠，重氮化反应，反应完 成后，加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮盐，备用；

(f)偶合

将布咙酸粉末(2-萘胺-6-磺酸)加入到重氮盐中，进行偶合反应，反应完成后，过滤， 收集滤液，得偶合物，备用；

(g)碱处理

调节步骤(f)偶合物温度5～15℃，30％氢氧化钠调节pH＝11.0～12.0，碱处理，偶合物 完全反应为终点，盐酸回调pH＝6～6.5，即得该红色活性染料。

具体地，该红色活性染料的制备方法，包括如下步骤:

(a).对甲苯磺酰氯亚磺化：将亚硫酸钠加入到烧杯中，加水，搅拌条件下加入碳酸氢 钠,升温至55～70℃，使亚硫酸钠和碳酸氢钠完全溶解，开始加对甲苯磺酰氯，保持反应 pH＝6.5～9.0，加毕后升温至70～85℃，保温搅拌反应3小时，备用；

(b).对苯二胺缩合

将步骤(a)反应物降温至15～25℃，加入盐酸调整pH＝5.0～6.5，另一烧杯中对苯二胺 加盐酸溶解，然后加入到上述反应物中，搅拌均匀后补加盐酸，使反应物的pH值小于0.7， 加入三氯化铁(FeCl₃),保温25～35℃，反应12～18小时，取样检测终点。反应完毕后，压 滤，收集滤液及滤饼，滤饼烤干，备用；

(c).磺化

将步骤(b)的烤干缩合物加入发烟硫酸中磺化(物料：发烟硫酸＝1：6～8(重量比))， 加料温度≤15℃，升温至20～35℃反应8～20小时，取样检测终点，缩合物完全磺化即可， 当缩合物有剩余则继续保温至反应完全。降至室温，0℃以下将所得磺化物稀释到片冰内， 稀释完成后，过滤，收集滤饼称重，分析含量，得磺化物，备用；

(d).活化

按分析含量将步骤(c)磺化物打浆，30％氢氧化钠调pH＝7～7.5，物料溶解，5～15℃滴 加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物，工业碳酸氢钠控制pH＝4.0～6.5，TLC板控制，磺化物 完全反应为终点，得活化物，备用；

(e)重氮化

向步骤(d)活化物中加入盐酸，调节温度5～20℃加入亚硝酸钠，重氮化2小时，反应 完成后，加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮盐，备用；

(f)偶合