[发明专利]一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法

说明书

一种从枳实小果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，枳实小果经干燥、粉碎、渗漉提取。药渣用碱液提取，提取液调酸沉淀、洗涤，用70%乙醇溶解，结晶、重结晶后得到橙皮苷产品。取渗漉液过强酸性苯乙烯型阳离子柱、水洗，进大孔吸附树脂柱、水洗、20%低碳醇洗涤、70%低碳醇洗涤，取洗液浓缩，助析、结晶、重结晶，得到新橙皮苷产品。取渗漉液过大孔吸附树脂柱，再过强酸性苯乙烯型阳离子柱，再进大孔树脂柱，用氨水洗脱，结晶、重结晶，即为辛弗林产品。所有结晶和重结晶步骤都在5‑10℃进行。

技术领域

本发明涉及植物提取领域，尤其是一种从枳实小果中提取黄酮的方法。

背景技术

柑橘是芸香科柑橘属重要的植物，主要是利用其果肉而很少对效果和果皮进行综合利用，大多数被当作废物填埋处理。由于柑橘果、皮含有较多生物活性物质，因此对其的利用已经越来越广泛。橙皮苷（Hesperidin）是柑橘果皮中的天然黄酮类化合物，采用碱浸酸析法从脐橙中提取出的橙皮苷纯度为80.3%，得率为1.55%。新橙皮苷（Neohesperidin）是由橙皮素与新橙皮糖形成的糖苷，目前提取新橙皮苷的方法包括超声辅助提取法、索氏提取法、和水浴回流提取法。辛弗林（Synephrine）是枳实生物碱类物质的主要成分，辛弗林的含量随着柑橘果实的成熟而减少，因此一般选取未成熟的果实即落果来作为提取原料；辛弗林的提取方法有加热回流法、超声提取法和微波提取法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高效从枳实小果和柑橘皮中同时提取分离橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，将枳实小果干燥、粉碎，渗漉提取，然后取药渣进行橙皮苷提取，取渗漉液进行新橙皮苷和辛弗林提取；得到橙皮苷含量可达95%，收率为4.0%以上；新橙皮苷提取物含量可达98%，收率为2.0%以上，辛弗林提取物含量可达90%，收率为2.5%以上。为了解决该技术问题，本专利具体实施步骤如下：

一、苦橙枳实小果前处理

收集枳实小果干燥、粉碎，过筛，置于提取罐中，在40-45℃，用35-50%乙醇水溶液，按照料液比为1：（10-20）的比例进行渗漉提取，渗漉提取10-12h；然后添加0.01-0.1%的果胶酶，50 ℃下搅拌30min，然后将温度调到70 ℃，处理15-30min，将果胶酶杀灭；然后过滤，将药渣和滤液分离；药渣用于橙皮苷提取，滤液用于新橙皮苷和辛弗林的提取。

所述过筛的筛网为10目、或者60目、或者100目；

所述渗漉提取可以进行3次。

二、橙皮苷提取、分离、纯化

将上述药渣按料液比为1：（5-10），用pH值为10.0-11.0碱液浸泡，提取0.5-1h；所得提取液用HCl调至pH值为2.0-3.0，在5-10℃放置，沉淀；将沉淀用水洗涤，洗至中性，再用70%低碳醇溶解，用HCl调至pH值为4.0-5.0，在5-10℃放置，重结晶后洗涤、干燥即为橙皮苷产品。该产品中橙皮苷含量可达95.0%，橙皮苷收率为4.0%以上。

所述碱液为Ca(OH)₂或者NaOH；

所述低碳醇为甲醇或者乙醇。

三、新橙皮苷提取、分离、纯化

取步骤一所述的滤液过强酸性苯乙烯型阳离子柱，收集离子柱流出液，然后用水洗。将离子柱流出液和水洗液混合，进大孔吸附树脂柱，先用水洗，然后用20%低碳醇洗涤，再用70%低碳醇洗脱；取70%低碳醇洗脱液浓缩，在5-10℃放置，用浓缩液质量5.0%的比例添加（NH₄）₂SO₄/NaCl助析，得粗品；将粗品以料液比1:5g/mL的比例、用70%低碳醇溶解，在5-10℃放置，重结晶，所得晶体即为新橙皮苷产品。该产品中橙皮苷含量可达98.0%，橙皮苷收率为2.0%以上。