[发明专利]一种抗菌消炎中药的制备方法及其质量控制技术

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗菌消炎中药肿节风胶囊剂的制备方法及其质量控制技术。

背景技术

在中国药典2000年版上收载有一种“肿节风片”，原料为中草药肿节风，其原剂型片剂崩解慢、起效迟缓。

发明内容

本发明提供了一种抗菌消炎中药的制备方法及其质量控制技术，在中国药典2000年版收载品种“肿节风片”基础上将片剂改成胶囊剂。考虑到原剂型片剂崩解慢、起效迟缓的缺点，对该品种进行二次开发，改剂型为胶囊剂，它具有崩解快，起效迅速的优点。

本发明的技术方案如下：

一种抗菌消炎中药的制备方法：取肿节风，切碎，加水煎煮，煎液滤过，

滤液浓缩成稠裔状，干燥成干浸青，粉碎成细粉，过筛，制成颗粒或装胶囊即得。

所述的制备方法，其特征在于取肿节凤，切碎，加8倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状，干燥成干浸膏，粉碎成细粉，过筛，制成颗粒，干燥，装入胶囊即得。

(1)、定性鉴别

a、取本品中药内容物适量，加适量锌粉与氣化按溶液，加热至干，取用含对二甲氨基苯甲醛和三氯醋酸的苯溶液浸润过的滤纸，盖在试管口上，断续微火加热一定时间，滤纸上显粉红色至紫色的斑点；

b、取本品中药内容物适量，加氯仿超声提取一定时间，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取本品对照药材适量，加水超声处理，滤过，滤液用醋酸乙酯振摇提取一定时间，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残蜜加甲醇适量使溶解，作为对照药材溶液；再取异秦皮啶对照品，加甲醇制成一定比例的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各4 u 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比为9-4： 1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯<365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟后，与对照品色谱对应的斑点变成黄绿色；

(2)、定量测定

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一0.1%磷酸溶液（20:80)为流动相；检测波长为344nm;理论板数按异秦皮啶峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备：取异秦皮啶对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含4 li g的溶液，即得;供试品溶液的制备:取装量差异项下的内容物约50mg,精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声提取（功率300W，频率25kHz) 40分钟，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20卟注入液相色谱仪，测定，即得本品每粒含中药肿节风以异秦皮啶（C„H1()05)计，不得少于0.50mg»。

具体实施方式

【制法】取肿节风3125g，切碎，加8倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状，干燥成干浸膏，粉碎成细粉，过筛，制成颗粒，干燥，整粒，装入胶囊，制成1000粒，即得，

【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕色至棕褐色的颗粒；气香，味苦、微涩。

【鉴别】⑴取本品内容物o.lg，置试管中，加少量锌粉与0.5%氣化铵溶液2滴，微火加热至干，取用含5%对二甲氨基苯甲醛和20%三氯醋酸的苯溶液浸润过的滤纸小片盖在试管口上，断续微火加热约1分钟，滤纸上显粉红色至紫色的斑点。

⑵取本品内容物4g，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取肿节风对照药材2g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用醋酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。再取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（9:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟后，与对照品色谱对应的斑点变成黄绿色。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I L)。

【含量测定】照髙效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI D)测定。