[发明专利]一种氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 201510893182.4 | 申请日: | 2015-12-08 |
公开(公告)号: | CN105406067A | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 关成善;宗继月;孟博;闫俊杰;杜显振 | 申请(专利权)人: | 山东精工电子科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/485;H01M4/50;H01M4/36;H01M10/0525;H01M10/42 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李新锋 |
地址: | 277000 山东省枣*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 修饰 磷酸 铁锰锂 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征是,制备工艺为:
(1)化合物预混料:将锂源、铁源、锰源、磷源、碳源加入有机溶剂中进行球磨混合3-10h,按锂:铁:锰:磷摩尔比1.0-1.2:0.1-0.9:0.1-0.9:1的比例,碳源按照碳源:(锂源+铁源+锰源+磷源)质量比(0.005-0.01):1的比例加入,五种物质混合均匀,得到的磷酸铁锰锂前驱体混合物在微波炉中干燥,最终得到磷酸铁锰锂前驱体;
(2)成品制备:将磷酸铁锰锂前驱体放入管式炉中在惰性气体氛围下进行600-900℃持续煅烧5-20h,得到磷酸铁锰锂正极材料;
(3)氧化钛修饰:称取0.5wt%-5wt%的钛源与有机溶剂中进行磁力搅拌混合2-5h,配制成粒度分布均匀的悬浮液;利用恒压漏斗将悬浮液缓慢的加入到磷酸铁锰锂正极材料,高温水浴机械搅拌,之后烘箱中干燥,得到氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料前驱体;
(4)修饰成品合成:将氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料前驱体放入管式炉中在惰性气体氛围下进行400-600℃煅烧2-5h,研磨,过筛,最终得到氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料。
2.根据权利要求书1所述的一种氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的600-900℃持续煅烧5-20h,优选为350℃煅烧4h,继续升温至725℃煅烧12h。
3.根据权利要求书1所述的一种氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的高温水浴机械搅拌为在60-80℃的水浴中机械搅拌直至有机介质基本挥发完全。
4.根据权利要求书1所述的一种氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的400-600℃煅烧2-5h,优选为600℃煅烧3h。
5.根据权利要求书1所述的一种氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为水、无水乙醇和异丙醇中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求书1所述的一种氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的钛源为钛酸四丁酯和钛酸异丙脂中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求书1所述的一种氧化钛修饰磷酸铁锰锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、可溶性淀粉和柠檬酸中的一种或几种的混合物。
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