[发明专利]一种从柑橘小果、皮中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法

权利要求书

1.一种从柑橘小果、皮中提取橙皮苷和新橙皮苷的方法，其特征在于：采用如下工艺步骤：

A前处理

以苦橙皮和苦橙第三次生理落果的枳实小果为原料，经干燥、粉碎，过筛，按质量比例为2:1的比例，称取苦橙皮粉碎物和枳实小果粉碎物，用0-30%乙醇水溶液，按照质量料液比1：（10-30），在40-45℃进行渗漉提取10-12h，得到药渣和提取液；按0.01%-0.1%的比例添加入果胶酶，40-50℃下搅拌30min，然后调温度至70℃，处理15-30min；然后过滤，得到滤液；药渣可重复提取3次；得到的药渣用于提取橙皮苷，滤液用于提取新橙皮苷；

B 橙皮苷提取

用pH值为10.0-11.0 的NaOH溶液，按照料液比为1:（5-10）的比例浸泡药渣，进行提取；

所得提取液用HCl调至pH值为2.0-3.0，在15℃以下放置，沉淀；

将沉淀物用水洗至中性，再用70%乙醇溶解，在5-10℃以下放置，重结晶；重结晶后的晶体即为橙皮苷产品；

C 新橙皮苷提取、分离、纯化

取步骤A所述滤液过强酸性苯乙烯型阳离子柱，然后用水洗，收集流出液和水洗液；

将离子柱流出液和水洗液混合，进D101大孔吸附树脂；经水洗后，先用30%乙醇洗脱，再用70%乙醇梯度洗脱，收集70%乙醇洗脱液；

将70%乙醇洗液浓缩，在5-10℃以下放置，用5.0%的（NH₄）₂SO₄助析，得新橙皮苷粗品；

将新橙皮苷粗品用水洗涤至中性，以料液比1:（50-60）g/mL加入甲醇，用稀NaOH溶液调体系pH为10.0-11.0，30℃下反应30min，常压过滤，再用稀盐酸调滤液pH为2.0-3.0，在5-10℃以下静置，重结晶；析出类白色针状晶体；抽滤，烘干，得到新橙皮苷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤A所述过筛，筛网的目数为10目或者60目或者100目。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤C所述强酸性苯乙烯型阳离子柱为001×7阳离子柱。