[发明专利]一种石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：将氧化石墨超声分散后加入正硅酸乙酯，磁力搅拌充分后干燥，在管式炉中通氮气煅烧，煅烧后的固体加入去离子水，超声分散后通入氮气并加入七水合硫酸亚铁，搅拌均匀后加入还原剂进行还原，反应完成后得到黑色絮状沉淀，经洗涤、抽滤、干燥和研磨过筛后得到石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯固体加入溶解了浓度为3~5g/L十六烷基三甲基溴化铵的水中，经超声处理后得到改性氧化石墨烯悬浮液；

(2)将步骤(1)中得到的改性氧化石墨烯悬浮液中加入适量的正硅酸乙酯，充分磁力搅拌，反应后得到氧化石墨烯/二氧化硅悬浮液，离心洗涤并干燥，得到氧化石墨烯/二氧化硅固体；

(3)将步骤(2)中得到的固体放入管式炉中通入氮气煅烧，得到石墨烯/二氧化硅固体；

(4)将步骤(3)中得到的石墨烯/二氧化硅固体加入去离子水超声分散均匀后通入氮气，加入七水合硫酸亚铁，水浴加热至75~85℃，机械搅拌下加入还原剂，反应完成后得到黑色絮状沉淀；

(5)对步骤(4)中得到的黑色絮状沉淀进行洗涤、抽滤、干燥和研磨过筛后得到石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料。

3.根据权利要求2所述的石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述超声处理时间为90~120min，超声处理功率为180~200W；所述改性氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.2~0.4g/L。

4.根据权利要求2所述的石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)的制备方法如下：

将改性氧化石墨烯悬浮液进行磁力搅拌2~3h后，加入正硅酸乙酯，继续搅拌36~40h，并保持温度在40~45℃，充分反应后，用去离子水对产物进行离心洗涤，直至产物中不含溴离子，干燥后得到氧化石墨烯/二氧化硅固体；所述氧化石墨烯与正硅酸乙酯的质量比为1:(13~17)。

5.根据权利要求2所述的石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述氮气流量为40~60mL/min，管式炉煅烧温度为550~650℃，煅烧时间为180~240min。

6.根据权利要求2所述的石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述还原剂为硼氢化钠；所述石墨烯/二氧化硅固体、七水合硫酸亚铁与硼氢化钠的质量比为1:9~10:12~14。

7.权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到的一种石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料，其特征在于：所述石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料包含石墨烯、正硅酸乙酯和七水合硫酸亚铁。

8.根据权利要求7所述的石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料，其特征在于：所述石墨烯通过羟基作用与二氧化硅结合在一起；所述纳米零价铁通过静电吸引作用与石墨烯/二氧化硅集合结合在一起。

9.权利要求7所述的石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料作为吸附剂应用于含砷废水的处理。

10.根据权利要求9所述的石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料的应用，其特征在于：去除含砷废水中的三价砷和五价砷离子，具体步骤如下：

石墨烯/二氧化硅/纳米零价铁复合材料的投加量为0.4g/L，在吸附过程中，控制废水温度为25~45℃，充分震荡，达到既定的处理效果后利用滤膜将吸附剂与废水分离，完成对废水中三价砷和五价砷离子的吸附去除。