[发明专利]Cu3SbS4纳米晶材料的可控制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种Cu₃SbS₄纳米晶材料的可控制备方法。

背景技术

半导体纳米晶材料由于较小的尺寸而产生量子尺寸效应，导致其光学、电学等特性与其体材料有明显的差异，并且随着尺寸的进一步减小，差异逐渐增加。这一独特的性质使得半导体纳米晶材料得到广泛的应用，如太阳能电池、发光二极管等。在过去的几十年中，对于半导体量子点的合成及形成机理的研究，拓宽半导体纳米晶材料的种类。目前，硫化镉、硫化铅及铜铟硫等纳米晶材料已被大量的研究，并得到了巨大的应用。近年来，铜锑硫材料由于其具有较大的光吸收系数(>10⁵cm^-1)及合适的禁带宽度(1.0至1.8eV)，使其在太阳能电池领域具有较大的应用前景。同时，由于其不含有毒或稀有元素，使其成为一种理想的绿色能源材料。因此，对于铜锑硫材料的研究具有重要意义。目前对于铜锑硫(Cu₃SbS₄)纳米晶材料的制备还鲜有报道，因此研究Cu₃SbS₄纳米晶材料的制备工艺必将丰富Cu₃SbS₄纳米晶材料的应用领域。此外，由于锑元素的特殊性质，使得其尺寸可控制备也存在诸多问题。因此，对于Cu₃SbS₄纳米晶材料的制备方法有必要进行深入研究探索。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种Cu₃SbS₄纳米晶材料的可控制备方法，该制备方法工艺简单，成本低廉。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：Cu₃SbS₄纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)按碘化亚铜、氯化锑、油胺的添加比例为3mmol:1mmol:10mL，将碘化亚铜和氯化锑加入到油胺中，通入氩气保护气体，控制温度并搅拌使碘化亚铜和氯化锑完全溶解，得到金属盐的络合溶液；

2)按碘化亚铜、氯化锑、二苯基硫脲的二苯醚溶液的添加比例为3mmol:1mmol:7～11 mL，在上述金属盐的络合溶液中加入浓度为1mol/L的二苯基硫脲的二苯醚溶液，加热至设定温度后进行反应；

3)反应结束后，冷却至室温，加入甲醇对反应得到的Cu₃SbS₄纳米晶进行清洗，得到Cu₃SbS₄纳米晶材料。

上述方案中，步骤1)控制温度为：60-100℃，搅拌时间为5-20分钟。

上述方案中，步骤2)所述设定温度为60-180℃，搅拌时间为1-120分钟。

本发明的有益效果如下：本发明选取二苯基硫脲为硫源，采用热注入法制备Cu₃SbS₄纳米晶材料，通过控制前驱体加入的比例(碘化亚铜、氯化锑、二苯基硫脲的添加比例为3mmol:1mmol:7～11mmol)，得到Cu₃SbS₄纳米晶材料；通过控制反应温度及反应时间得到不同尺寸的Cu₃SbS₄纳米晶。该制备方法工艺简单，重现性好，成本低廉，符合环境要求。

附图说明

图1为本发明制备得到的Cu₃SbS₄纳米晶材料的物相表征图，其中a为XRD图谱，b为EDS图谱。

图2为实施例1制备得到的Cu₃SbS₄纳米晶材料的TEM图像，其中a为TEM图像，b为图a中纳米晶的尺寸分布图。

图3为实施例2制备得到的Cu₃SbS₄纳米晶材料的TEM图像，其中a为TEM图像，b为图a中纳米晶的尺寸分布图。

图4为实施例3制备得到的Cu₃SbS₄纳米晶材料的TEM图像，其中a为TEM图像，b为图a中纳米晶的尺寸分布图。

图5为本实施例1～3制备得到的Cu₃SbS₄纳米晶材料的紫外-可见光吸收光谱。

图6为本实施例1～3制备得到的Cu₃SbS₄纳米晶材料的光学带隙图。

具体实施方式