[发明专利]一种利培酮晶I型物质的制备方法在审
申请号: | 201510896529.0 | 申请日: | 2015-12-08 |
公开(公告)号: | CN105367570A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 张智强;王凯;李连启;刘亚梅;马克;宋金津;李果;任晓峰;李静雅 | 申请(专利权)人: | 天津市亨必达化学合成物有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 郭栋梁 |
地址: | 301708 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利培酮晶 物质 制备 方法 | ||
1.一种利培酮晶I型物质的制备方法,制备步骤为:1)纯化,将利培酮粗品、水、 乙醇、吸附剂混合,在60~85℃,搅拌下,加热回流1~2小时,然后趁热过滤除去吸附 剂;所述利培酮粗品:水:乙醇:吸附剂=1:5~10:3~6:0.005~0.03;
2)析晶,将所得滤液置于75~85℃下加热蒸馏3~6小时,可得到回收的乙醇,溶液 中有白色晶体析出;蒸馏完成后,将逐渐将溶液冷却至10~30℃,保温4~8小时,设定 降温速率为5℃/min;过滤,洗涤,干燥得利培酮晶I型物质;
所得利培酮晶I型物质经X射线衍射表征得2θ角特征峰在14.08°、18.32°、18.76°、 19.64°、21.12°、23.04°和28.84°。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述吸附剂为分子筛、活性炭、 硅藻土中的一种或几种,优选为硅藻土。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述纯化过程为在75℃下,加 热回流1.5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述物料的重量比为利培酮粗品: 水:乙醇:吸附剂=1:7~9:4~5.5:0.01~0.02。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述物料的重量比优选为利培酮 粗品:水:乙醇:吸附剂=1:8:5:0.012。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述析晶过程将滤液置于77~82℃ 下加热蒸馏4~5.5小时;蒸馏完成后,将溶液逐渐冷却至20~28℃,保温5~7小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述析晶过程将滤液置于79℃ 下加热蒸馏5小时;蒸馏完成后,将溶液逐渐冷却至25℃,保温6小时。
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