[发明专利]一种高效Ni-S-Mo析氢电极及其制备方法

权利要求书

1.一种高效Ni-S-Mo析氢电极，其特征在于，所述电极采用纳米钼颗粒作为钼元素来源，采 用复合电沉积的方式，将纳米钼颗粒均匀掺杂于催化层中，从而制备出的含有纳米钼颗粒的 高效Ni-S-Mo析氢电极。

2.根据权利要求1所述的高效Ni-S-Mo析氢电极，其特征在于，所述纳米钼颗粒粒径在 5～100nm。

3.一种高效Ni-S-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)导电基底的预处理；

(2)电沉积制备Ni-S中间层；

(3)电沉积制备Ni-S-Mo催化层，得到Ni-S/Ni-S-Mo电极。

4.根据权利要求3所述的一种高效Ni-S-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) 导电基底为镍板或泡沫镍。

5.根据权利要求3所述的一种高效Ni-S-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) 基底的预处理方法为：

当基体为镍板时，首先对其进行打磨处理，此处采用20目和60目砂纸，打磨后用去离 子水冲洗清洁；然后对镍板进行碱洗除油，其步骤是将碱洗液置于恒温水浴锅升温至100℃ 后把机械加工的镍箔放入其中，恒温处理1h，之后用去离子水冲洗干净；之后将镍箔进行酸 洗处理：放入酸液中浸泡30min，之后用去离子水冲洗直至pH为中性，待用；

当基体为泡沫镍时，需要进行电解除油；先后将泡沫镍作为阴极和阳极，放置于电解液 中，分别电解15min，电流密度均为40mA·cm^-2；经过除油处理的电极，反复用去离子水冲 洗至pH值为中性。

6.根据权利要求5所述的一种高效Ni-S-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述碱洗液 配方为：质量分数10％的氢氧化钠、质量分数2％的碳酸钠；所述酸洗液配置方法为将浓盐 酸和去离子水按照1:2的体积比混合；所述电解液成份为：氢氧化钠40g·L^-1，碳酸钠25g·L^-1， 磷酸钠25g·L^-1。

7.根据权利要求3所述的一种高效Ni-S-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2) Ni-S中间层的制备方法为：

采用电沉积方式，以处理好的导电基底为工作电极，Ni板为对电极；Ni-S镀液的成分为： 硫脲25g·L^-1，硫酸镍100g·L^-1，氯化镍30g·L^-1；镀液温度为20～30℃；电镀过程中，电流密 度为20～30mA·cm^-2，沉积时间为10～25min；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液， 自然风干后得到Ni-S中间层。

8.根据权利要求3所述的一种高效Ni-S-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3) Ni-S-Mo催化层的制备方法为：

采用电沉积方式，以制备得到的Ni-S电极为阴极，Ni板为阳极；Ni-S-Mo镀液组成为： 硫酸镍60～120g·L^-1，硫脲15～35g·L^-1，无水乙酸钠5～25g·L^-1，柠檬酸钠15～35g·L^-1，氯化铵 5～25g·L^-1，硼酸5～15g·L^-1，纳米钼颗粒5～25g·L^-1；镀液温度为20～30℃；电镀过程中，电流 密度为30～100mA·cm^-2，沉积时间为10～50min；电镀过程中，为保证Mo颗粒在沉积液中分 散均匀，在电解槽的底部施加一定转速的磁力搅拌；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残 留镀液，自然风干后得到Ni-S/Ni-S-Mo电极。

9.根据权利要求3所述的一种高效Ni-S-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于：所述电沉积 均采用的是三电极体系。

10.根据权利要求3所述的一种高效Ni-S-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤 (3)沉积的钼元素来源于纳米钼颗粒，钼颗粒粒径在5～100nm。