[发明专利]修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料及其制备方法和用途有效
申请号: | 201510898312.3 | 申请日: | 2015-12-04 |
公开(公告)号: | CN105523781B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 王莹莹;张洪文;蔡伟平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C04B41/88 | 分类号: | C04B41/88;G01N27/04 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙)34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230031 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 修饰 氧化铝 包覆钯 纳米 颗粒 氧化 薄膜 材料 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料及制备方法和用途,尤其是一种修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料及其制备方法和用途。
背景技术
酒精检测在工业生产、食品安全、交通安全和公共健康领域具有非常重要的地位,尤为高效的便携式酒精检测仪,在实际应用中如酒驾检测方面一直有很大的需求。传统的酒精检测方法主要有气相色谱法、红外光谱法和电化学方法,其都存在着灵敏度不高、检测下限高、工作温度高、响应时间长等缺陷。近年来,人们为了克服这些缺陷,作了一些有益的尝试和努力,如中国发明专利CN 101435795 B于2011年12月28日公告的本申请人的一种多层分级纳米结构有序孔薄膜型气敏传感器及其制备方法。该发明专利中提及了一种多层分级纳米结构氧化铟有序孔薄膜型气敏传感器;其制备方法以单层胶体晶体为模板、硝酸铟溶液为前驱体,通过逐层构筑的方法获得产物——多层氧化铟有序孔薄膜。这种每一层的物相均为氧化铟的产物虽对氨气、乙醇、丙酮、一氧化碳、甲烷等气体均有着较强的响应,却在实际的检测应用中不能实现对乙醇气体的选择性识别。另外,其制备方法也不能获得对乙醇气体进行选择性识别的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处,提供一种结构合理,能对乙醇气体进行选择性识别的修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料的制备方法。
本发明要解决的又一个技术问题为提供一种上述修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料的用途。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料包括氧化铟(In2O3)多孔薄膜,特别是,
所述氧化铟多孔薄膜为氧化铟单层多孔薄膜,其上修饰有1~100μg/cm2的氧化铝包覆钯(Pd@Al2O3)的纳米颗粒;
所述氧化铟单层多孔薄膜的孔直径为50~5000nm、膜厚为10~5000nm;
所述氧化铝包覆钯的纳米颗粒的粒径为12~160nm;
所述氧化铝包覆层的厚度为1~30nm;
所述钯为颗粒状,其粒径为10~100nm。
作为修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料的进一步改进:
优选地,氧化铟单层多孔薄膜为六方排列有序的单层多孔薄膜。
优选地,氧化铝为非晶态氧化铝。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料的制备方法包括原位生长法,特别是完成步骤如下:
步骤1,先将漂浮于硝酸铟溶液中的单层胶体球模板捞起后加热,得到固化有硝酸铟的单层胶体球模板,再将固化有硝酸铟的单层胶体球模板置于≥300℃下退火,得到氧化铟单层多孔薄膜;
步骤2,先将钯靶材置于搅拌下的0.01~2mol/L的硝酸铝溶液中,再使用波长为532nm或1064nm、重复频率为1~20Hz、脉冲宽度为5~15ns、功率为40~120mJ/pulse的激光照射钯靶材1~18min,得到混合胶体溶液;
步骤3,先对混合胶体溶液进行固液分离和洗涤的处理,得到氧化铝包覆钯的纳米颗粒,再将氧化铝包覆钯的纳米颗粒分散于乙醇中后,将氧化铝包覆钯的纳米颗粒乙醇溶液涂敷至氧化铟单层多孔薄膜上,制得修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料。
作为修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料的制备方法的进一步改进:
优选地,激光的光斑直径为0.5~2.5mm。
优选地,发射波长为532nm或1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器。
优选地,固液分离处理为离心分离,其转速为1000~12000r/min、时间为1~20min。
优选地,洗涤处理为使用去离子水或乙醇或丙酮对分离得到的固态物进行2~3次的清洗,清洗时分离固态物为离心分离。
为解决本发明的又一个技术问题,所采用的又一个技术方案为:上述修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料的用途为,
将修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料作为气体敏感器件,用于对乙醇气体的选择性检测。
作为修饰有氧化铝包覆钯纳米颗粒的氧化铟薄膜材料的用途的进一步改进:
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