[发明专利]基于指纹图谱的微损鉴别大果紫檀种属的方法有效
申请号: | 201510899923.X | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105588906B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 仇镇武;陈智勇;黄明华;胡传宝;谢梅妍;郭佳;张颖欣;何舒敏;梁永洪 | 申请(专利权)人: | 中山市中广测协同创新中心 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广东世纪专利事务所44216 | 代理人: | 曾忠群 |
地址: | 528476 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 指纹 图谱 鉴别 紫檀 种属 方法 | ||
技术领域
本发明涉及木材鉴别领域,特别是一种基于指纹图谱的微损鉴别大果紫檀种属的方法。
背景技术
大果紫檀(拉丁文:Pterocarpus macarocarpus),蝶形花亚科紫檀属,木材特征:①心边材区别明显,心材橘红、砖红或紫红色,常带深色条纹,划痕可见至明显。②散孔材至半环孔材,生长轮明显。③轴向薄壁组织明显,主为同心层式傍管带状、聚翼状及细线状。④木屑水浸出液浅黄褐色,荧光弱或无。⑤木材纹理交错,结构细,香气浓郁,气干密度0.80-0.85g/cm3。
大果紫檀种属是贵重红木家具及美工工艺品和一些药材的原材料。由于其成材需要上百年的时间,加之自身材料耐用,木材纹理交错,结构细,香气浓郁,具有很高的市场价值和实用价值。然而不同品种红木外观相似,但功用和价值相差甚远,以致市场上常出现大果紫檀木制品以其它低级木来冒充以次充好的现象,因此需要对大果紫檀木进行真伪鉴别。
目前,大果紫檀木的鉴别是根据木材特征的人工判别法,技术缺陷是:①取代表性样品需专业人员,过程繁杂且会严重破坏家具的外观,使得家具恢复原状比较困难。②人工判别法鉴别木种需专家才能完成,但仍具有主观不确定因素,难免出现误判。③鉴别结果只分辨到“类”,很难再深入到“种”的层面进行鉴别。
尽管有人研究出了一种指纹图谱法来鉴别红木家具的方法,但是因其是进行切片取样,取样量大,会破坏木材或家具的外观和使用功能。再加之其是采用简单的气相色谱仪测定来进行指纹图谱的外形比对,本领域技术人员均知气相色谱只是具备“指”的图谱,定性参数是特征峰的保留时间,也就是说气相色谱只有“指”的鉴别,没有“纹”的鉴别,如某一成分含量多少差异比较大就会产生误判,所以鉴别方法也难以满足广大消费者的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足,提供一种微损取样,具有可多处随机取样和抽检的功能及取样点易修复不会破坏制品外观的优点,且又是以样品提取物总离子流色谱图特征峰的保留时间D1、质谱图D2和峰面积D3作为定性参数组成GC-MS 3D指纹图谱来快速准确判断真伪、准确率高的微损鉴别大果紫檀种属的方法。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明所述基于指纹图谱的微损鉴别大果紫檀种属的方法,其特点是包括以下步骤。
(1)、大果紫檀种属指纹图谱的建立。
(1.1)、样品的预处理:
用直径为1.5-3.0mm 的钻头钻取深度为5-10mm的大果紫檀种属木屑样品0.05-0.2g于提取瓶中,加入提取溶剂3-8mL,超声提取5-10min得提取液,再经有机相微孔滤膜过滤置于样品瓶中,得到待上机预处理样品,其中所述提取溶剂为乙酸乙酯:甲醇=10:1-8:1的混合物。
(1.2)、指纹图谱的获取:
将上述预处理样品进行气相色谱-质谱联用仪检测,得到以总离子流色谱图特征峰的保留时间、质谱图和峰面积作为定性参数组成的GC-MS 3D指纹图谱;气相色谱-质谱联用仪参数设置为:毛细管色谱柱是DB-5MS:30m×0.25mm×0.25μm;进样量是0.5-1μL,进样口温度是230-250℃;柱温初始温度是50-70℃保持2min,然后以4-6℃/min升至280℃保持4-6min;质谱接口温度是250-270℃;质谱扫描模式是全扫描,质量扫描范围是35amu~350amu;进样方式是脉冲不分流;载气是浓度≥99.999%的氦气,流量是1.0-1.5mL/min;离子化方式是EI,离子化电压是70eV;离子源温度是230℃,四级杆温度是150℃;
为方便理解指纹图谱的3D,上述GC-MS 3D指纹图谱中的三个定性参数保留时间、质谱图和峰面积以下分别表示为保留时间D1、质谱图D2和峰面积D3。
(1.3)、确定大果紫檀种属的标准GC-MS 3D指纹图谱特征峰:
确定多批大果紫檀种属标准样品,按上述(1.1)(1.2)步骤得到提取物总离子流色谱图共有特征峰的保留时间D1、质谱图D2和峰面积D3,整理得出用作标准的大果紫檀提取物GC-MS 3D指纹图谱特征峰及其化学物质信息表。
(2)、大果紫檀木真伪鉴别判定方法:
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