[发明专利]用于阴离子染料废水处理的改性硅胶吸附材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于阴离子染料废水处理的改性硅胶吸附材料的制备方法，该方法首先利用水沉降除去硅胶中的微小粒子，再将处理后的硅胶加入反应容器中，加入溶剂搅拌,加入去离子水，搅拌，使硅胶充分分散在溶剂中，再将3‑氨丙基三烷氧基硅烷逐滴缓慢加入到反应容器中，常温反应，减压蒸馏除去溶剂，得到白色的粉末，真空干燥，再用无机酸酸化，水洗，烘干即得到用于阴离子染料废水处理的改性硅胶吸附材料。3‑氨丙基三烷氧基硅烷以共价键的方式接枝在硅胶表面，因此不必担心有机物泄露的问题，该方法反应条件温和，简单可靠，产率极高，无污染，应用前景十分广阔。通过本发明所述方法获得的用于阴离子染料废水处理的改性硅胶吸附材料化学性质稳定，对废水中的阴离子染料表现出优异的吸附性能。

技术领域

本发明涉及一种用于阴离子染料废水处理的改性硅胶吸附材料的制备方法，是通过3-氨丙基三烷氧基硅烷对硅胶进行表面改性之后再用酸将氨基转化为铵盐，由于质子化的氨基带正电荷，利用静电作用力能够在水溶液中牢固的将带负电荷的阴离子染料吸附回收。

背景技术

染料废水主要来源于染料及染料中间体生产行业，由各种产品和中间体结晶的母液、生产过程中流失的物料及冲刷地面的污水等组成。由于染料生产品种多，并朝着抗光解、抗氧化、抗生物氧化方向发展，从而使染料废水处理难度加大。染料废水的处理难点：一是COD高，而BOD/COD值较小，可生化性差；二是色度高，且组分复杂。COD的去除与脱色有相关性，但脱色问题困难更大。目前工业上常用的方法有生物降解、化学氧化、絮凝沉淀等方法。

生物降解法周期长，同时还受到染料可生化性的制约，废水中的盐分也会对细菌产生抑制作用，限制了微生物的效能，故生物处理法COD去除率不高。在脱色方面，生物处理法对碱性染料和含蒽醌结构显色基的染料废水有一定的脱色作用，但一般说来，脱色率都不高，约50％左右。化学氧化法是染料废水脱色的主要方法，利用臭氧、氯及其含氧化合物等氧化剂将染料的发色基团氧化破坏而脱色，常采用组合氧化与催化氧化法，但是其处理成本高，对设备有特殊要求。化学絮凝沉淀法具有处理时间短，处理成本低，设备简单等优点，但是对水溶性阴离子染料的混凝脱色效率较差，需要使用阳离子助凝剂，如十二烷基二甲基苄基氯化铵，先形成复合物，再以硫酸铝或PAC混凝，方可有脱色效果，但是其处理效果受到助凝剂水溶性的制约，染料的脱除效果不佳，无法达到彻底除去染料的目的。鉴于目前处理染料废水各种方法的局限性，开发新型高效的阴离子染料吸附材料是本发明研究的出发点。

目前已经有研究阴离子染料吸附材料的报道，例如：

中国专利(专利号200510049377)公开了一种阴离子染料吸附沉淀剂和其合成方法及应用。利用环氧树脂与乙二胺、环氧氯丙烷聚合反应，生成含有疏水性链段的聚胺分子，将聚胺与苄基氯、硫酸二甲酯进行季铵化反应生成聚阳离子，利用此聚阳离子与水中的阴离子染料形成稳定的不溶性复合物，通过沉淀作用使染料废水得到净化。

中国专利(专利号201510216976)公开了一种无机改性甘蔗渣的高效吸附剂及其制备方法与应用。所述方法为：(1)将甘蔗渣用水浸泡，去掉浸泡液，再加水浸没甘蔗渣，蒸煮，洗涤，烘干，粉碎，过筛，备用；(2)将无机钙盐配成Ca²⁺溶液，备用；(3)将步骤(2)中的Ca²⁺溶液加入到步骤(1)的甘蔗渣中，浸泡，洗涤，烘干，得到无机改性甘蔗渣的高效吸附剂。

中国专利(专利号201510220600)公开了一种用于阴离子染料废水处理的改性矿渣吸附剂及其制备方法。所述改性矿渣吸附剂，通过以下方法制备得到：将矿渣清洗，烘干，粉碎，过筛；将氯化钠配成氯化钠溶液，再将盐酸与氯化钠溶液混合，得到混合液；将混合液缓慢加入到矿渣中，搅拌反应，静置，烘干，研磨，得到改性矿渣吸附剂。

中国专利(专利号201510213213)公开了一种壳聚糖衍生物吸附剂的制备方法及应用。2vol％醋酸/无水乙醇(19:1，体积比)混合体系中，壳聚糖(CTS)、壬酸乙烯酯(VNA)在过硫酸铵引发下，经自由基接枝聚合并冷冻干燥制得产物—VNA-CTS吸附剂。