[发明专利]枝晶状三维石墨烯及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510903375.3 申请日: 2015-12-09
公开(公告)号: CN105417525A 公开(公告)日: 2016-03-23
发明(设计)人: 曾宇乔;李晨俊;葛创;何美平;项桦;张旭海;郭新立;蒋建清 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 张华蒙
地址: 210018 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 枝晶状 三维 石墨 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.枝晶状三维石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)在CuSO4、NiSO4、H2SO4和添加剂的混合溶液中,以Cu片为工作电极在该混合溶液中沉积纳米Cu或CuNi簇,得到沉积产物;

2)将沉积产物放入超纯水中清洗多次后,滤出产物并冻干,得到冻干后的样品;

3)将冻干后的样品置于真空炉中,先在氢气氛围下进行还原处理,再在高温的氢气和甲烷混合气氛中进行石墨烯沉积处理,然后利用过硫酸铵溶液或三氯化铁溶液去除金属基底,即得到枝晶状三维石墨烯。

2.根据权利要求1所述的枝晶状三维石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的CuSO4的浓度为0.1-0.3mol/L,NiSO4浓度为0-2mol/L,H2SO4浓度为0.5-1.5mol/L,添加剂为浓度为0-0.5mol/L的K2SO4或浓度为0-0.5mol/L的(NH4)2SO4

3.根据权利要求1所述的枝晶状三维石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的工作电极在0.25-1.00A/cm2电流密度条件下沉积20-60s。

4.根据权利要求1所述的枝晶状三维石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述的还原处理是在气体流量比为Ar:H2=8:1-4:1,温度为800-1000摄氏度的条件下加热10-30分钟。

5.根据权利要求1所述的枝晶状三维石墨烯的制备方法,其特征在于:所述的石墨烯沉积处理是在气体流量比为在Ar:H2:CH4=8:1:1-4:1:1,温度为800-1000摄氏度的条件下加热10-20分钟。

6.采用权利要求1~5中任意一项所述的枝晶状三维石墨烯的制备方法制备的枝晶状三维石墨烯,其特征在于:该枝晶状三维石墨烯一端开合,其它端闭合;该枝晶状三维石墨烯的形态是在直径为200-500nm,长度为300-1000nm的一级管状石墨烯上生长了直径为50-300nm,长度为50-600nm的二级管状石墨烯;当在二级管状石墨烯上生长三级管状石墨烯时,该三级管状石墨烯直径为20-100nm,长度为20-100nm。

7.根据权利要求6所述的枝晶状三维石墨烯,其特征在于:所述的枝晶状三维石墨烯为3~10层。

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