[发明专利]一种海水中苯胺的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种海水中苯胺的检测方法，属于环境监测方法技术领域。

背景技术

苯胺作为一种重要的有机化工原料，广泛用于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。是一种致癌性的物质，属高毒性有机污染物。苯胺可导致人体急性中毒或慢性中毒，产生头痛、眩晕、疲倦、记忆力下降、呼吸不畅，甚至窒息死亡等症状，长期与苯胺接触还可引起癌症。各国环保、卫生部门已将苯胺作为重要的检测指标之一，我国也早已将其列入优先监测的污染物。因此，对其灵敏快速的检测至关重要。

随着海洋资源的开发，沿海城市生产的发展，港口频繁的贸易往来，海洋环境的污染日趋严重，海水中苯胺的含量逐年增加，为了保护海洋环境，海水中苯胺的分析越来越受到重视。

目前测定苯胺的方法主要有化学分析法，化学发光分析法存在检测手段落后，检测结果准确性差，具有苯胺集团的一系列化合物就可发光或显色，故该法专属性差，并且难以精确检测到苯胺的具体含量，检测结果有待进一步验证。

还有，目前海水中的苯胺难以富集，在富集的过程中难免损失部分苯胺，使检测结果偏低，若不富集而直接检测，当海水中的苯胺含量低于检测限时，则难以检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种可高效富集海水中的苯胺，检测方法精确可靠的海水中苯胺的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S01，供试品溶液的制备：准确量取海水样品适量于量瓶中，加入适量酸溶液并定容至刻度，摇匀后过阳离子吸附树脂柱，依次水洗、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至量瓶中，乙醇定容后摇匀，过滤至进样瓶；

S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过过滤至进样瓶；

S03，检测：依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为：安捷伦的7890A型气相色谱仪；HP-INNOWAX毛细管柱（0.25μm，0.25mm*60m）；氢火焰离子化检测器；检测器温度240~280℃；进样口温度230~250℃；程序升温，初始温度90~120℃，10℃/min升至230~250℃，保持10min；进样方式为顶空进样。

所述酸溶液包括盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。

所述酸溶液的浓度为0.2~0.3mol/L。

所述水洗的体积数为至少阳离子吸附树脂柱的柱体积的3倍。

所述乙醇洗脱的醇浓度为95%，所述乙醇洗脱的体积数为至少阳离子吸附树脂柱的柱体积的5倍。

所述阳离子吸附树脂柱包括001*2、001*3、001*4、001*7、D072、D113中的任一种。

本发明提供的一种海水中苯胺的检测方法，采用阳离子吸附树脂的方法富集海水样品中的苯胺，该法操作简便，步骤简单，无有机溶剂，对环境友好，并且该法苯胺提取完全，检测结果准确，真实可靠。本发明使用气相色谱法检测苯胺，该法检测灵敏度高，准确度高，精密度高，专属性好，是一种科学的苯胺的检测方法。

具体实施方式

下面对本发明作更进一步的说明。

实施例1：

一种海水中苯胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S01，供试品溶液的制备：准确量取海水样品300ml于500ml量瓶中，加入150ml0.2mol/L盐酸溶液并用该盐酸溶液定容至刻度，摇匀后过D072树脂柱，水洗3个柱体积、95%乙醇洗5个柱体积，收集95%乙醇洗脱液至100ml量瓶中，乙醇定容后摇匀，过滤至进样瓶；

S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.1、0.5、1、5、10mg/L的苯胺标准系列溶液，定容溶液为乙醇，摇匀后过过滤至进样瓶；

S03，检测：依次将苯胺标准系列溶液和供试品溶液注入GC，GC检测条件为：安捷伦的7890A型气相色谱仪；HP-INNOWAX毛细管柱（0.25μm，0.25mm*60m）；氢火焰离子化检测器；检测器温度240℃；进样口温度230℃；程序升温，初始温度90℃，10℃/min升至230℃，保持10min；进样方式为顶空进样。

检测结果：