[发明专利]一种土壤中苯并芘的快速检测方法在审

专利信息
申请号: 201510905750.8 申请日: 2015-12-10
公开(公告)号: CN105510463A 公开(公告)日: 2016-04-20
发明(设计)人: 崔晓晓;熊维维;李慧 申请(专利权)人: 苏州国环环境检测有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林
地址: 215129 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 土壤 苯并芘 快速 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种土壤中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

S01,供试品溶液的制备:准确称取风干后的土壤样品适量于具塞锥形瓶中,加入相当于土壤样品15~20倍量的有机溶剂A,加塞后振摇,再超声提取至少10min,离心后收集上清液,残留土壤样品中再加入相当于土壤样品15~20倍量的有机溶剂A,超声提取至少10min,离心,合并上清液,取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化,活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中,用有机溶剂A洗脱,收集洗脱液至量瓶,定容,过0.45um微孔滤膜至进样瓶,备用;

S02,标准品溶液的制备:配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4μg/L的苯并芘标准系列溶液,定容溶液为有机溶剂A,摇匀后过0.45um微孔滤膜至进样瓶,备用;

S03,检测:依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC,HPLC检测条件为:ODS柱;柱温:30℃;流动相:梯度洗脱:0→3min,乙腈0~20%;3→10min,乙腈20~25%;10→13min,乙腈25~60%;13→20min,乙腈60~100%;荧光检测器:激发波长290nm,发射波长430nm。

2.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法,其特征在于:所述有机溶剂A包括氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、正己烷、石油醚和环己烷中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法,其特征在于:超声提取时需用封口膜将具塞锥形瓶的瓶口封住。

4.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法,其特征在于:所述土壤样品的目数为120~200目。

5.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法,其特征在于:所述土壤样品还包括前处理步骤,采用网格布置法取样,至少取16个点,在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。

6.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法,其特征在于:所述离心为10000r/min,时间为至少3min。

7.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法,其特征在于:所述固相萃取柱的活性完成标准为:取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化,至有机溶剂A自然下滴不少于12~15ml,活化完成。

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