[发明专利]吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201510905958.X | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105504121B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 王志龙 | 申请(专利权)人: | 中盈长江国际新能源投资有限公司 |
主分类号: | C08F126/06 | 分类号: | C08F126/06;C08K3/36;B01D53/02 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 胡镇西 |
地址: | 430223 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 co sub 多孔 硅胶 离子 液体 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)按摩尔比1︰1.2︰1称取2-溴乙胺氢溴酸盐、N-乙烯基咪唑和N-乙烯基咪唑和双三氟甲烷磺酰亚胺锂,,并将2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑置于圆底烧瓶中混合均匀,再加入无水乙醇,在温度为30℃条件下时间为10min,其中,2-溴乙胺氢溴酸盐和N-乙烯基咪唑的总体积与无水乙醇的体积比为1︰3;
2)将步骤1)得到溶液升温至90℃,再保持恒温反应20h,然后用质量分数为15%的KOH溶液滴定中和至pH为7;
3)采用旋转蒸器除去步骤2)中和反应得到的溶液中含有的乙醇和水,冷却,析出白色颗粒状固体,抽滤,反复冷却和抽滤,直至没有白色固体析出;
4)将步骤3)冷却抽滤得到的溶液置于常压、温度为90℃的条件下,干燥6h,得到粘稠状溴化胺基咪唑;
5)在氮气保护下,将双三氟甲烷磺酰亚胺锂溶入水中,得到质量分数为10%的双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液,按体积比1︰3称取溴化胺基咪唑和乙腈溶液,并将溴化胺基咪唑溶入乙腈溶液中,然后将双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液滴加到含有溴化胺基咪唑的乙腈溶液中,搅拌均匀得到混合液;
6)将步骤5)得到的混合液静置分层,用水反复洗涤下层粘稠液体,并用AgNO3滴定上层水层,直至没有氯离子,去除有机溶剂,在常压、温度为70℃条件下,干燥8h;得到粘稠的1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液;
7)按摩尔比为1︰1.5称取活化硅胶和乙烯基三乙氧基硅烷,将其加入无水乙醇中,并在55℃条件下反应12h,抽滤、无水乙醇反复洗的,在常压、70℃条件下,干燥10h,得到多孔二氧化硅;
8)按摩尔比为1︰1.5︰3︰2称取多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液、无水乙醇和偶氮二异丁腈,备用;
9)将多孔二氧化硅、1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子溶液和无水乙醇混合搅拌均匀后升温至70℃,加入偶氮二异丁腈,再保持恒温反应8h,得到反应液;
10)将步骤9)得到的反应液置于100℃条件下索氏提取12h,在常压、温度为90℃条件下,干燥3h,得到1-乙基-3-乙胺基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐离子液体聚合物,即为吸附CO2的多孔硅胶固载离子液体聚合物。
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