[发明专利]一种可熔融加工改性聚乙烯醇及其制备方法有效
申请号: | 201510906376.3 | 申请日: | 2015-12-08 |
公开(公告)号: | CN106854256B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 陈宁;何灵芝;胡继锋;胡腊梅;王琪 | 申请(专利权)人: | 中国石化集团四川维尼纶厂;中国石油化工集团公司;四川大学 |
主分类号: | C08F218/08 | 分类号: | C08F218/08;C08F218/10;C08F8/12 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 高彬 |
地址: | 401254*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔融 加工 改性 聚乙烯醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种可熔融加工改性聚乙烯醇,其结构式如下:
式中,
R1、R2、R3为烷基,其中至少有一个取代基为甲基,且R1、R2、R3中碳原子之和为7~9;x1,y1,z1,x、y、z的摩尔比为x:y:z=(81~93):(4~12):(2~8),聚合度为500~1000。
2.如权利要求1所述的改性聚乙烯醇,其特征在于:所述改性聚乙烯醇的熔融温度为180~220℃,分解温度为260~290℃,10kg、210℃条件下的熔融指数MI=1.0~5.0g/10min,拉伸强度为80-110MPa,断裂伸长率为20~40%,缺口冲击强度为6~10KJ/m2。
3.制备如权利要求1或2所述改性聚乙烯醇的方法,其特征在于:它是采用醋酸乙烯单体与长链支化的羧酸乙烯酯为原料,在引发体系作用下共聚,所得共聚物再经醇解制得改性聚乙烯醇;所述支化乙烯基单体结构如下:
式中,
R1、R2、R3为烷基取代基,其中至少有一个取代基为甲基,且R1、R2、R3中碳原子之和为7~9。
4.如权利要求3所述改性聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述方法的共聚方式为溶液聚合,所述溶液为碳原子数1-4的醇类溶剂。
5.如权利要求4所述改性聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述碳原子数1-4的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的一种或几种混合。
6.如权利要求3所述改性聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述引发体系采用的引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二(2-甲基丁腈)、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丁酰、过氧化新癸酸特戊酯、过氧化特戊酸特戊酯、过氧化醋酸特丁酯、过氧化二碳酸双(4-特丁基环己酯)、过氧化二碳酸双丁酯中的一种或几种组合。
7.如权利要求3所述改性聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述醇解采用的催化剂为碱性催化剂,选自氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵中的一种或几种组合。
8.如权利要求3-7任一项所述改性聚乙烯醇的方法,其特征在于,采用如下步骤:
(1)将50~60份乙酸乙烯酯、3~10份长链支化的羧酸乙烯酯和0.03~0.06份引发剂加入30~40份溶剂中混合均匀,在40~65℃聚合反应,反应结束后升温进行吹除残单,得到改性聚醋酸乙烯酯溶液;
(2)将步骤(1)得到的改性醋酸乙烯酯10~15份和甲醇85~90份配成质量百分浓度为10~15%的甲醇溶液,加入碱0.045~0.625份,醇解反应45~80min,经过滤、洗涤、干燥得到可熔融加工的改性聚乙烯醇。
9.如权利要求8所述改性聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述吹除残单的温度为70~75℃。
10.如权利要求9所述改性聚乙烯醇的方法,其特征在于:所述吹除残单的时间为3~5h。
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