[发明专利]重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，属于水质检测技术领域。

背景技术

化学需氧量COD(ChemicalOxygenDemand)是以化学方法测量水样中需要被氧化 的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质 (一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行 管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。

测定方法：重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光 度法符合国家标准HJ-T399-2007水质化学需氧量的测定。

发明内容

目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种重铬酸盐法测定水样化学 需氧量的方法。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，即时摇 匀，再加入5.00mL催化剂，摇匀；

(2)另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加；

(3)放入微波炉消解；

(4)消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴， 颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点；

(5)标定硫酸亚铁铵溶液；

(6)计算。

所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：所述催化剂为硫酸- 硫酸银溶液。

所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：放入微波炉消解的时 间为：3罐—5min，4罐—6min，5罐—7min。

所述的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，其特征在于：测定COD的范围为 50—500mg/L。

有益效果：本发明提供的重铬酸盐法测定水样化学需氧量的方法，在强酸性溶液中， 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物) 氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗 的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。为一个重要的而且能较快测定的有机物污 染参数，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例1：

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性 物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准 溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置(电炉)。

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质 纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁 (FeSO₄·7H₂O)溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水 中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线， 摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至 110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C＝0.2500×10.00/V

式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；